超临界细微粒制备装置

一、超临界细微粒制备装置基本原理

超细微粒，特别是纳米级粒子的研制，在当前的高新技术中已成为一个热门领域，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学等领域得到广泛应用。超细粒子的制备有多种方法。超临界流体沉积技术是正在研究中的一种新技术。在超临界情况下，降低压力可以导致过饱和的产生，而且可以达到高的饱和速率，固体溶质可从超临界溶液中结晶出来。由于这种过程在准均匀介质中进行，能够更准确地来控制结晶过程。由此可见，从超临界溶液中进行固体沉积是一种很有前途的新技术，能够生产出平均粒很小的细微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。
目前已提出几种不同的超临界流体沉积技术，以下主要介绍连续操作的气体抗溶剂结晶过程（GAS）实验装置。
当进行GAS操作时，用CO2泵将CO2送到结晶器的顶部，结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO2在进入泵前用冷却器冷却到0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在一空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调节。分离器安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米吸液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。流体混合物离开结晶器后，在分离器内降压。当收集到足够的微粒后，停止溶液供应，而继续通入CO2，在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。

三、超临界细微粒制备装置组成装置的各部件及技术指标

1．冷浴
型号：DC-1015，工作温度：-5～100℃，精度：±0.05℃,工作槽容积：280×250×220mm，冷浴带有外循环装置，可用来冷却CO2泵的泵头。
2．储罐
型号：ZR-1型，工作压力：16MPa，容积：1000mL，用来储存液态CO2，储罐安装在冷浴槽内。
3．冷凝管
在储罐进、出口分别安装有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高压不锈钢管绕制而成。用于冷却CO2，使其充分液化。
4．CO2高压泵
工作压力：40MPa，流量可任意调节， 大流量4L/ h。该泵泵头带有冷却装置，与冷浴外循环回路相连接，使泵头始终处于低温状态，以便连续输出CO2。
泵的出口安装一电接点压力表，通过在表上设定压力上限值可有效防止泵或系统过载。
5．预热器
从CO2高压泵输出的CO2温度很低，在进入结晶器时先将其预热，预热器采用电加热方式，加热功率：500W，温度控制范围：室温～200℃，加热温度由预热器温控仪设定并控制。
6．恒温箱
恒温箱工作室尺寸：400×450×450㎜，工作温度：室温～200℃，控制精度：±1℃，恒温箱采用电加热，热风循环方式加热，温度由恒温箱温控仪设定并控制。恒温箱内胆采用不锈钢材料制作，耐高温、防腐蚀。恒温箱门上设计玻璃视窗，内设照明灯，可方便视窗结晶器的观察。
恒温箱加热时，一定要打开循环开关。
7．高压视窗结晶器
工作压力：25MPa（100℃以下），容积：500mL
视窗可视范围：15×100㎜，结晶器低部安装金属过滤板，用来收集微粒。结晶器顶部安装一喷嘴，喷嘴孔可以从几个微米到几十个微米不等，溶液从中间的一个喷嘴喷出，CO2从周围的4个喷嘴喷出，确保溶液与CO2充分均匀混合。
喷嘴上带有电加热装置，加热功率60W，加热温度由喷嘴温控仪设定并控制。
结晶器上设计测温、测压仪表。
8．溶液泵
型号LB-10C，工作压力：40MPa，流量：0.01～10ml/min
9．背压阀
在结晶器与分离器之间安装背压调节阀，用来控制结晶器压力。
10．分离器
工作压力：10MPa，容积：300mL。采用水浴循环加热方式。
温度由分离器温控仪设定并控制，分离器上安装有压力表，用于压力测量。
11．湿式气体流量计
在分离器后安装有湿式气体质量流量计，用于出口气体流量的计量。
12．管路流程采用Ф6×1㎜不锈钢管线连接。