谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定方法

主题内容与适用范围
　　
　　本标准规定了谷物和大豆中赭曲霉毒素A的薄层色谱测定方法。
　　
　　本标准适用于小麦、玉米和大豆中赭曲霉毒素A的测定。
　　
　　在薄层板上赭曲霉毒素A的最低检出量为4ng。本方法的最低检测量为10?g/kg。
　　
　　2原理
　　
　　用三氯甲烷－0.1mol/L磷酸或石油迷－甲醇/水提取样品中的赭曲霉毒素A，样品提取液经液液分配后，根据其在365nm紫外光灯下产生黄绿色荧光，在薄层色谱板上与标准比较测定含量。
　　
　　3试剂
　　
　　以下试剂除特殊规定外均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水。
　　
　　3.1石油迷（60～90℃或30～60℃）。
　　
　　3.2甲醇。
　　
　　3.3三氯甲烷。
　　
　　3.4甲苯。
　　
　　3.5乙酸乙酯。
　　
　　3.6甲酸。
　　
　　3.7冰乙酸。
　　
　　3.8乙。
　　
　　3.9苯－乙腈（98∶2）。
　　
　　3.100.1mol/L磷酸〔c（H3PO4）＝0.1mol/L〕：称取11.5g磷酸（85%）加水稀释至1000mL。
　　
　　3.112mol/L盐酸溶液〔c（HCl）＝2mol/L〕：量取20mL盐酸，加水稀释至120mL。
　　
　　3.124%氯化钠溶液。
　　
　　3.130.1mol/L碳酸氢钠溶液〔c（NaHCO3）＝0.1mol/L〕：称取8.4g碳酸氢钠，加适量水溶解，并用水稀释至1000mL。
　　
　　3.14硅胶G：薄层层析用。
　　
　　3.15赭曲霉毒素A（以下简称OA）标准溶液：用苯－冰乙酸（99∶1）配成40?g/mL赭曲霉毒素A贮备液，并用紫外分光光度计测定其浓度。浓度的测定参照GB5009.22《食品中黄曲霉毒素B1的测定方法》中2.14条（赭曲霉毒素A的最大吸收峰波长333nm，分子量403，克分子消光系数值为5550）。精密吸取贮备液，用苯稀释成每毫升含赭曲霉毒素A0.5?g，赭曲霉毒素A标准液应置冰箱中避光保存。
　　
　　4仪器
　　
　　所有玻璃仪器均需用稀盐酸浸泡，用自来水、蒸馏水冲洗。
　　
　　4.1小型粉碎机。
　　
　　4.2电动振荡器。
　　
　　4.3玻璃板：5cm×20cm。
　　
　　4.4薄层涂布器。
　　
　　4.5展开槽：内长25cm、宽6cm、高4cm。
　　
　　4.6紫外光灯：365nm。
　　
　　4.7微量注射器：10?L、50?L。
　　
　　4.8具0.2mL尾管的10mL小浓缩瓶。

原创作者：河南省达兰科技有限公司