氧瓶法测定无机成分的样品预处理

氧瓶法
　　
　　氧瓶法是试样在充氧的玻璃瓶内燃烧后，用溶剂吸收待测元素的简单快速方法。由于其氧气压力为大气压，瓶内氧量对样品燃烧的温度和时间有影响，本法适于少量有机物中易氧化元素的测定如汞、碘等。
　　
　　氧气瓶法的常规操作如下：取一带磨口玻塞由耐热玻璃制成的厚壁烧瓶，将一铂丝熔接磨口塞内，铂丝另一端则制成筐篮式或夹式，以便托住试样使处于烧瓶中央（见图2-1-5）如使用500mL烧瓶，称取100mg以下的固体试样用无灰滤纸包裹，并使滤纸的尾端伸到点火处。试样中可以加入适当点火剂（如苯甲酸辣）。如为液体试样，则可用毛细管吸液称量，用一小片吸水软纸或在标准渡纸上衬垫少量棉花将毛细管包住。试样变可用甲基纤维素制的胶囊称量，然后置于筐篮型托架
　　
　　根据欲测元素的要求，将少量吸收液（5～10mL）加入烧瓶内，通纯氧将烧瓶内的空气逐出并充满烧瓶。将滤纸（内包试样）夹持于铂丝托器上，点火，然后将磨口塞塞烧瓶。将并行瓶倒置，使吸收液成为塞子的密封剂。也可以通过磨口塞接上适当的电路，用电点火；或者从外部用红外灯照射使其发射的热量聚焦于烧瓶内的滤纸上进行点火。后面两种方法在燃烧对热不稳定的试样时更方便而且安全，燃烧完毕后可振荡烧瓶的内容物以便将气态燃烧产物完全吸收。
　　
　　利用氧瓶法原理研制了一种适于超痕量分析的装置，将在密闭容器中的燃烧改为用液氮阻留燃烧残气，可使操作更安全，允许燃烧的样品量也可以加大到0.5g。采用此装置进行有机物中痕量元素分析，可以避免分析物的损失，用少量酸液回流溶解燃烧残渣，使溶液中样品浓度大于一般方法的样品浓度，从而增加了检出灵敏度，装置全部为石英，容器表面积小和使用少量试剂特别有利于超痕量分析。全周期约需45min。该装置由三部分组成（如图2-1-6）：中间部分（Ⅰ）是燃烧室；上部（Ⅱ）是灌有液氮的冷凝器；下部（Ⅲ）是通过磨口与燃烧室连接的试剂容器，内装1～2mL超纯酸。样品从燃烧器下部进入，在红外辐射下灰化，燃烧产生的挥发性产物在装置上部被液氮冻结。通过小量无机酸的回流，把挥发性组分以及滞留在燃烧室中的非挥发性组分从石英表面溶解下来，流入下部的试剂容器。图2-1-7是专为燃烧富含脂肪、油类的液体样品而设计的样品托，托内有一个石英毛细管芯，样品通过该芯缓缓燃烧，最多可处理0.5ml样品。

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