气相色谱法对合成气中微量H2S的测定

1 适用范围
　　本方法适用于低温甲醇洗后净煤气、甲醇合成工段合成气、循环气、反应气及城市煤气等其它工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。
　　2 方法原理
　　载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。
　　3 试剂与材料
　　3.1 载气N2；纯度99.99%
　　3.2 燃烧气H2；纯度99.99%
　　3.3 助燃气Air；纯度99.9%
　　3.4 标准气
　　3.5 标准取样钢瓶或锡箔取样袋
　　4 仪器
　　4.1 气相色谱仪，脉冲火焰光度检测器 （OI5380）
　　4.2 色谱柱：
　　Gs-Gaspro，长度：30.0m，内径0.32mm，膜厚0.00mm。
　　5 色谱条件
　　5.1进样口，温度90℃，压力8.05psi
　　5.2色谱柱，压力9.34psi
　　5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min
　　5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
　　6 分析步骤
　　6.1 标准方法建立：
　　在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。
　　6.2 样品测定：
　　在色谱仪稳定后，在同建立方法的相同条件下，用标准钢瓶或锡箔袋取样，进样置换20S~30S，关闭出气口，使仪器气体进样系统瞬间达到压力平衡，迅速将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱工作站会自动记录出峰情况。
　　7 结果计算
　　7.1 根据标准气出峰保留时间定性。
　　7.2 定量分析
　　色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。
　　8 注意事项
　　8.1 此方法只适合ppm级别微量硫化氢含量的测定，常量硫化氢的测定不能用此方法。
　　8.2分析样品中含水，需加一个装有氧化钙的干燥管脱去水份。
　　8.3 标准气钢瓶使用前，可将钢瓶放倒轻轻滚动数下，使瓶内气体混合。
　　8.4 仪器标准曲线应每星期用标气标定一次。若仪器出现故障，待故障除后，须重新标定。
　　8.5 取样时不能用球胆，以防微量硫化氢被吸附。

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