气相色谱仪检测三乙胺

目的
　　规范原料三乙胺质量的检验操作。
　　2 适用范围
　　适用于合成用三乙胺质量的检验。
　　3 引用标准
　　（1）中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2721-95
　　（2）三乙胺企业内控质量标准
　　4 产品名称：三乙胺
　　分子式：（CH3CH2）3N
　　分子量：101.19
　　5 职责
　　质检部检验员对本文件的实施负责，当出现异常情况时应及时通知化验室负责人；化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认，出现异常情况时，应及时采取适当的措施。
　　6 产品质量标准
　　项目法定标准（一等品标准）内控标准备注
　　性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质－－
　　鉴别在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致
　　三乙胺含量≥98.8%≥99.0%－－
　　水含量 ≤0.4%≤0.3%－－
　　7 检验方法
　　7.1 性状
　　用感官测定法测定，本品应为无色透明液体,应无机械杂质。
　　7.2 鉴别（气相色谱法）
　　7.2.1 色谱条件
　　同含量测定项下色谱条件。
　　7.2.2 操作方法
　　精密量取三乙胺对照品0.5ul，注入色谱仪，记录色谱图，作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图，供试品与对照品主峰保留时间应一致。
　　7.3 水分
　　7.3.1 主要仪器与材料 KF水分测定仪、KF铂金电极。
　　7.3.2 试剂 甲醇（化学纯）、KF试剂
　　7.3.3 KF试剂的标定：
　　在滴定仪的反应瓶中加适量（浸没电极裸露端）的甲醇，在搅拌下用KF试剂滴定至终点，取约10～30mg纯水，精密称定，置滴定瓶中，立即用KF试剂滴定，滴定至终点并记录KF试剂的用量（V）。按下式计算KF试剂滴定度：
　　T=M/V
　　式中：T：KF试剂的滴定度mg/ml；
　　M：加入水的质量（mg）；
　　V：滴定水时KF试剂的用量（ml）。
　　平行标定三次，三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。
　　7.3.4 样品中水分的测定
　　将反应瓶中的适量甲醇（浸没电极裸露端）滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量，迅速加至反应瓶中，滴定至终点，并记录KF试剂的用量，同法平行测定2次，两次结果相对偏差不大于3.0%，取其平均值。
　　7.3.5 样品中水分的计算：
　　V1×T
　　X=－－－－－－-×100%
　　V2×ρ×1000
　　式中：X－样品中水的质量百分含量，％；
　　V1－滴定样品时卡尔·费休试剂的用量（ml）；
　　T－卡尔·费休试剂的滴定度（g/ml）；
　　V2－加入样品的体积（ml）；
　　ρ-试样20℃时的密度（g/cm3）。
　　7.4 三乙胺含量
　　7.4.1 仪器及色谱条件
　　7.4.1.1 仪器：气相色谱仪（氢火焰检测器）
　　7.4.1.2 色谱条件
　　（a）柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱；
　　（b）载气及流速：氮气，3ml/min；
　　（c）柱温：70℃；进样器温度：150℃；检测器温度:150℃；进样量：0.5μl。
　　7.4.2 操作步骤
　　7.4.2.1 标准溶液的配制
　　精密量取三乙胺对照品30ml（约21.9000g）至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液
　　7.4.2.2 测定
　　取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。
　　取0.5μl样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。
　　7.4.3 按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下：
　　三乙胺纯度=（S三乙胺/S总）（1-水%）
　　式中：S三乙胺：样品色谱中三乙胺的峰面积；
　　S总：样品色谱图中各色谱峰的总面积。
　　测定结果均以两次进样平均值为准。
　　8 记录
　　三乙胺检验原始记录：

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