气相色谱法检测涂料稀释剂的成分

稀释剂在涂料中是一种非永久性的重要组成部分，对涂料的制造、贮存、涂敷、漆膜的形成及其耐久性都有着非常重要的作用，如：溶解和稀释涂料中的成膜物质、降低涂料的粘度，使之便于施工；减少涂料表面结皮，防止成膜物质产生凝胶，增加涂料的贮存稳定性；增加涂料对物体表面的湿润性，使涂料更易渗透到物体表面的空隙中去，增强涂层附着力；改善漆膜流平性，使漆膜厚薄均匀，避免刷痕和起皱现象，使漆膜牢固且平滑光亮。
　　广东顺德某涂料企业所生产的涂料稀释剂根本不能和配套的涂料混溶，对此企业束手无策；中山某涂料企业生产的环保型塑胶涂料的稀释剂在与主漆混合使用后，在排除人为施工不当的情况下，总是出现对底材咬底的不良现象，对此，企业也非常着急，急待解决上述问题。同时，涂料稀释剂在涂料涂结成膜后全部挥发，必然对环境及室内空气造成污染，消费者常不知如何选择环保涂料。
　　分析测定涂料稀释剂的组分很有意义，不仅可为企业提供技术参考，还可为辨别市场上鱼目混珠的劣质产品。
　　一、实训目的
　　涂料稀释剂问题大部分的原因出自配方问题。通过气相色谱法，对几种出现质量问题的涂料稀释剂成分进行分析，对比剖析性能有差异的用于同类底材的涂料稀释剂配方组成，为工程师调整配方、解决涂料施工中各种不良问题提供指导，为企业解决了实际技术难题。方法还可用来鉴定涂料中毒性较大的苯、甲苯等短支链苯系物溶剂，为消费者选择真正的环保绿色油漆溶剂提供有益指导。
　　二、仪器与试剂
　　气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID）、氮、氢、空一体机，1μL微量注射器。
　　苯、甲苯、甲醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、丙酮、正丁酮、甲基异丁基甲酮、环己酮、乙醇丁酯、乙二醇丁醚。以上单组分试剂为分析纯，二甲苯、三甲苯、120#汽油为涂料企业工业生产用溶剂。
　　三、实训场地或实验人员必备
　　1．化学实验记录本、实验记录笔、实验服（学生自备）
　　2． 一次性塑料手套、精密电子天平（置于色谱室内备用）、干燥洁净具塞试管100根放于洁净塑料筐中备用、洁净胶头滴管50根备用、洁净500mL烧杯10个，试管架3个
　　3．化工辞典、化学辞典、化学实验室手册备用，也可学生自己提前去学院图书馆借阅溶剂手册
　　四、实训内容与步骤
　　1．了解样品尽量多的信息，包括样品的用途、特点、可能有哪些组分，查阅可能有的组分性质，包括分子结构、分子量、溶解性、沸点、相关化学性质等。
　　2．针对实验项目查阅相关文献资料，掌握目前有关涂料稀释剂的成分测定进展情况，理解文献期刊上以往测定方法的思路、仪器设备、测定方法、测定条件等，讨论与比较文献上各种测定方法的优劣，思考自己该项目的设计思路。
　　3．进行初步试验设计。包括用什么方法、什么条件、什么仪器、可能需要哪些准备工作等，用什么试验设计方法等。
　　4．熟悉气相色谱操作技能与维护。
　　（1）熟练掌握气相色谱仪的结构流程，要求能面对仪器，独立讲解气相色谱仪的流程。
　　例解：一般气相色谱分析常用氮气做载气，若用氢火焰检测器（FID），则从检测器喷嘴喷出的燃烧气体是氢气，助燃气体是空气，三种气体都要求无杂质、水分，最好有气体净化装置对气体进行净化。
　　（2）要求熟练掌握气相色谱的操作方法（检漏、安装色谱柱、色谱柱更换与维护、测流速、调流速、开机操作、掌握检测器的结构特点，点火操作、测定方法的设定、工作站上进行谱图处理、结果报告的出具、关机维护操作等），并能独立进行所有操作，能独立讲出气相色谱仪的维护方法。
　　5．开始样品准备。
　　包括样品的制备方法，要用到哪些仪器设备，样品的纯化等步骤的设计与操作。
　　6．按照初步试验设计的条件，进行预实验。
　　在实验记录本上写下预实验设计条件，在色谱仪器和色谱工作站上建立色谱项目和方法，进行预实验，记录预实验结果，分析预实验情况。
　　7．根据预实验结果，对色谱分离条件进行优化，得到最佳分离色谱条件。
　　色谱条件的优化，最重要的是选择色谱柱、色谱柱温、其次是流速流量等，真实记录试验结果，经过多次试验得到分离良好的色谱图。将最好分离条件设定为最终检测条件。
　　8．对分离良好的组分进行定性。
　　采用保留时间对比法对分离良好的组分进行定性操作，在色谱工作站的谱图上记录定性结果，进行标识。
　　9．对样品组分进行定量。
　　选择定量方法。按归一化法、内标法、外标法等不同定量方法要求进行相应的操作，进行目标成分的定量。
　　10．考查色谱方法的重现性和回收率。
　　进行回收率实验，采用加标回收率测定法或阴性标样测定法。
　　五、注意事项
　　1. 实验室内要控温，减少人员不必要的走动，尽量降低溶剂挥发程度.
　　2. 仪器操作一定要每个人单独过关。
　　六、问题与思考
　　1、涂料稀释剂组分沸点一般比较低，为保证色谱分析方法的回收率，样品制备时要注意哪些问题？你采取了哪些措施？效果如何？先独立思考与解决问题，在有一定收获后和你身边的同学探讨前述问题。

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