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大气降水-硝酸盐测定-镉柱还原光度法

点击次数：919 发布时间：2016/4/12 10:39:50

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靳**

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1 范围

本方法规定了测定大气降水中硝酸盐的镉柱还原法。本方法适用于大气降水样品中硝酸

盐的测定。镉柱还原法最低检出浓度为0.004mg/L，测定范围为0.01～0.2mg/L。

2 原理

在pH8～10的条件下，硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮

化，再与 N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于540nm处进行光度

测量。经镉柱还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量，减去不经过镉柱还原而直接测得的亚

硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含量

3 试剂

3.1 硝酸盐标准贮备液：1000µg/mL。准确称取1.6306g硝酸钾（KNO3，置干燥器中干燥

24h），溶于水，并定容到1000mL。

3.2 硝酸盐标准使用液：10µg/mL。准确吸取硝酸盐标准贮备液5.00mL于500mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀。

3.3 盐酸溶液：（1+6）。取10mL盐酸加到60mL水中，摇匀备用。

3.4 对氨基苯磺酸溶液：10g/L。称取5g对氨基苯磺酸，溶于350mL（1+6）盐酸溶液（3.3）

中，用水稀释到500mL水。此溶液可稳定数日。

3.5N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶液：1g/L。称取0.5g N－（1－萘基）－乙二胺盐酸

盐溶于500mL水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此试剂可稳定数周。如变成深棕色，

应弃去重配。

3.6 氯化铵溶液，20g/100mL。称取20g氯化铵溶解于100mL水中。

3.7 氯化铵溶液：5g/L。称取0.5g氯化铵溶解于100mL水中。

3.8 镉汞齐柱的制备；玻璃管底部填小块玻璃棉，管内充满氯化铵溶液（3.7），慢慢加入镉

汞齐填料，使填料达到管的上口部（注意避免在填料中间引起气泡）。用300～500mL氯化铵

溶液（3.7），控制流速为每分钟6~8mL，使其流过新制备的镉汞齐柱。淋洗结束，管内充一

定量的氯化铵溶液（如图1所示）。

3.9 硝酸溶液：1％（V/V）。取10mL硝酸于1000mL水中，摇匀。

3.10 溶液：10g/L。称1g，溶于水并稀释到100mL。

图1 镉还原柱

图2 镉还原柱装置（实拍,北京朋利驰科技有限公司提供）

3.11盐酸溶液：1％（V/V）。取 1mL 盐酸于 100mL 水中，摇匀。

3.22镉汞齐柱的再生：倒出玻璃管中的镉汞齐填料，用水漂去悬浮状物，晾干。用硝酸溶液（3.9）充分洗涤，然后用蒸馏水洗到中性，晾干，按 50g 镉粒加 50mL 的比例倒入

溶液（3.10），搅拌几分钟后，倾去溶液，用水洗 3~5 次，用硝酸溶液（3.9）洗

一次（活化用），立即用水清洗，再用盐酸溶液（3.11）洗一次，并用水洗至洗出液不含硝酸根离子为止，装柱。

4 仪器

4.1 分光光度计。

4.2 镉还原柱（有商品出售，若不便购买，可按本方法中 3.8 制备）。

5 采样

按 F-HZ-HJ-DQ-0160 “大气降水—样品的采集与保存”执行。

6 操作步骤

6.1 校准曲线的绘制：取 100mL 容量瓶 6 个，分别加入硝酸盐标准使用液（3.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，分别加入 2.0mL 氯化铵（3.6）；用水稀释至刻度，摇匀。将第一份溶液倒入镉还原柱中，控制流速，用 25mL 具塞比色管接收还原液。弃去开始流出液 30mL。接收随后流出的 25.0mL 还原液，待显色测定。当溶液流至填料表面时，倒入第二份溶液，按上述步骤继续进行第二份校准溶液的还原操作。以下类推。

6.2 显色：在上述 25mL 溶液中，分别加入 0.5mL 对氨基苯磺酸溶液（3.4），摇匀后，放置2～8min，加 1.0mL N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶液（3.5），立即摇匀。至少放置 10min，但不要超过 2h。以水作参比，用 10mm 吸收池，在 540nm 波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

6.3 样品测定：根据降水中硝酸盐的含量，吸取 20.0～50.0mL 样品于 100mL 容量瓶中，按作标准曲线的步骤进行还原（6.1）和显色反应（6.2），由测得的吸光度从校准曲线上查得硝酸盐的含量。

7 结果计算

8 精密度和准确度

5个实验室对含NO3为1.20mg/L，F0.20mg/L，Cl1.00mg/L，SO4 6.00mg/L，K2.98mg/L，

Na 0.44mg/L的合成水样进行验证试验，测定结果NO3的相对标准偏差为2.5％，相对误差为

5.0％。

9 参考文献

9.1 GB 13580.8-92

9.2 GB 13580.2-92

原创作者：北京朋利驰科技有限公司

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