量热仪的标定

  一、标定的含义
    标定，通俗的讲就是校正仪器。当一克煤炭燃烧后在热量传到内筒温度探判断的过程中，其传导途径中的氧弹、内桶、水、搅拌叶等多种因素均会产生热消耗，而这一系列热消耗必然会给最终测量结果带来较大误差。为避免这一系列热消耗对最终实验结果带来精确度的影响，所以必须要提前求出在某一恒定水温下这些消耗的精确值，再将此热消耗值通过面板“设置”健输入到仪器中，仪器会在做出实验结果时予以自动修正补偿，以保证最终试验结果的精确性、仪器热消耗的表示单位通俗讲为E，A，K。
        需要注意的是：即——不同室温必然会给外筒水温带来不同变化，而不同水温下的氧弹、内桶等多种因素的热消耗也是不同的。所以，看似较宽松的标定环境15——30℃，控制在某一恒温点实际要求是非常严格的。比例：要做标定，在15——30℃任意选择一个室温点都可以，但首先要保证外筒的水是满的，而且是恒定24小时以上与室温保持恒定的水温，假如今天室温是30℃，一旦根据30℃室温标定后求出准确的标定值（即热消耗值E、A、K）输入到仪器中，再反标定确定仪器达到国标误差允许要求后，仪器即调试完成，标定所求出的热值消耗值E、A、K是室温30℃下的热消耗值，如果一旦环境温度产生变化进而导致外筒生了变化，在室温30℃环境温度下求出热消耗值也将产生误差，环境温度导致外筒水温产生的变化越大，结果误差也就越大。一般水温经验是：季节性缓慢的室温变化导致室温环境温度变化不超过3℃做好的结果较好，如果室内空调、马弗炉、干燥箱、电炉等热源导致的“瞬间室温波动”即便波动1℃也会对实验结果带来较大影响。
        对有过以上的描述，可以知道环境温度对外筒温度带来的重要影响，同时也明白即便是刚做好标定的仪器，“瞬间室温波动”也会严重影响实验结果的精确性，甚至需要重新标定。
    二、具体操作
    1、要首先看清标准物质状片苯钾酸的热值，如：它标注的是26470J，按一下仪器仪器操作面“设定”健进入设定界面，在第一项“系统”中有E、A、K、Q四个参数，前面的E、A、K是原始的参数保持原样不作改动，移动光标健只需要将Q改成26470按一下“有效”健存入即可，点火热150J与包纸热0.000仍保持不变，至此“设定”界面内所有参数已全部输入完毕，再按一下“有效”健退出“设定”界面。
    2、前期工作称量，装氧弹，按“标定”健，包纸重输入0.0000，如本身就是0.0000直接按有“效健”存入，再输入刚称量放入氧弹内苯钾酸的样重按“有效”存入（称量时一守要注意，称重精度必须要精确到小数点后四位即万分之一误差，称重范围控制在0.9——1.1克之间）；输完样重再输入加水时间，按“有效”健输入，这时，数据输入工作全部做完，下面就是等着仪器自动打印实验结果了。
    在输入加水时间时要注意，要将水埋过氧弹，目的是水加满后顺便观察氧弹充气嘴整体人无漏气的地方，如果有气泡不断向外溢出氧弹就要维修。
    标定的打印结果很简单，即E、A、K三个英文数字，就是前面提到所要求出当前温度及水温下的热消耗值。这要注意，平时在做反标定时用的是“测定”健，点火时间是5分钟，而做标定时按的是“标定”健，点火时间是15分钟，不要误认为仪器点火功能损失了，因为标定的目的是为校正仪器求出精确热消耗值，延长搅拌时间的目的是以保证内筒水温稳定都会做的精确标定结果。
    一个标定结果是没有比对的，要至少做两个以上的标定，仪器操作熟练后一般二至三个标定就可找出满意的结果。标定工作必须是连续的，中间过程不能间断，有时两个结果不行就继续再做，没有明确要求做多少次，这是正常的而且要有耐心的一个工作过程。
    将仪器结果捞鱼出两个以上标定结果的热容量E值做比对，比如说第一个与第二个标结果中的E相差不超过40J，就将每一个与第二个结果中的E相加除以2，即求出平均值，再将第一个与第二个结果中的A、K平均值求出，然后按面板“设定”健进入设定界面，在第一项“系统”中有E、A、K、Q四个参数，将你求出的E、A、K，平均值分别输入，分别按“有效”健存入即可，其他一概不动，然后，再按一下“有效”健退出“设定”界面，到这为此，标定工作全部完成。
 

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