用艾氏仁法测定全硫时怎样选择BaSO4的最佳沉淀条件？

用艾氏仁法测定全硫时怎样选择BaSO4的最佳沉淀条件？

l 用艾氏法测定全硫的关键条件之一是必须使溶液中的BaS04最大限度地得到完全沉淀。因而为了使BaSo更好地沉淀，必须把加入的BaCI2溶液过量，以产生较好的同离子效应，使得BaSO4的溶解度减至最少。但BaCI2溶液的过量数以达50%-100%之间为最合适，否则如过量太多，反而会引起盐效应而使沉淀部分解。

此外，还需要注意以下一些问题才能保证BaSO4得到最佳的沉淀条件。

（1）必须在弱酸性溶液中进行沉淀，利于硫酸钡沉淀，在酸性溶液中存在以下反应：BaSO4+H+ Ba2 十HS04，由于HSO4的离解常数K不大（K=l.0*10负2次方），可认为是一种弱酸所以，当溶液酸度增加时，就会使上述反应向右进行，从而增加BaSO4的溶解度（酸效应），使BaS04沉淀溶解。

但是，为中和艾氏刹中的碳酸盐，使其不生成BaCO3沉淀，以及使BaSO4生成大颗粒结晶和提高结晶的纯度，就需将溶液酸化；为了尽量降低酸效应，又必须将溶液控制在微酸性。当溶液的酸浓度不大于0.01mol/L）时，沉淀作用仍是定量的。

（2）沉淀应当在适当稀的溶液中进行；在稀溶液中进行沉淀，由于相对过饱和度不大，均相成核作用不显著，容易得到易滤、易洗的大颗粒晶型沉淀；由于晶粒大，比表面小，溶液稀、杂质的浓度相应减小，所以杂质共沉淀的现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。但溶液不能太稀，否则沉淀溶解引起的损失可能超过允许的分析误差，一般溶液体积控制在250—300ml为好。

（3）应在不断搅拌下缓慢地加入沉淀剂：这样可减少局部过浓现象，否则会由于局部过浓而形成大量的晶核，生成颗粒较小、纯度差的沉淀。

（4）沉淀作用应当在热溶液中进行，一般来说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，有利于生成大颗粒的纯净沉淀。但在热溶液中析出BaSO4,应冷却至室温后再过滤，以减少沉淀溶解的损失。

（5）陈化：沉淀析出完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为陈化，在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒更为长大，沉淀变得更加纯净。加热和搅拌可以增加溶质从细小颗粒表面扩散到大颗粒表面的速度，可促进陈化作用，缩短陈化时间。

原创作者：鹤壁市华信煤质仪器有限公司