同步热分析仪测试陶瓷材料的热分解特性

陶瓷材料作为一种性能的无机非金属材料，在航空航天、电子信息、能源环保等众多领域都有着广泛的应用。其具有高强度、耐高温、耐腐蚀等优良特性，但在不同的使用环境下，陶瓷材料会经历温度变化，从而可能发生物理或化学变化，这些变化直接影响着陶瓷材料的性能和使用寿命。同步热分析技术能够在同一实验条件下同时测量陶瓷材料的热重（TG）和差热（DTA）或差示扫描量热（DSC）等信息，为研究陶瓷材料在受热过程中的变化提供了准确的数据支持。

一、测量原理

同步热分析仪主要基于热重分析（TG）和差热分析（DTA）或差示扫描量热分析（DSC）的原理，实现对陶瓷材料的同步测试。

热重分析（TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的一种技术。当陶瓷材料在一定温度程序下受热时，若发生分解、氧化、还原等化学反应，或者出现脱水、脱气等物理变化，其质量就会发生改变。

差示扫描量热分析（DSC）则是在程序控制温度下，测量试样与参比物的单位质量所需热量差与温度或时间关系的一种技术。它能更直接地反映出材料在热变化过程中的能量变化，为研究材料的热稳定性、反应动力学等提供更的数据。

二、实验步骤

1、测量仪器：DZ-STA401同步热分析仪

2、测量参考标准：

GB/T36402-2018陶瓷材料的热分析-质谱联用测试方法

3、测量步骤

3.1将所测试陶瓷材料研磨成均匀的粉末状，通过筛网筛选出合适粒度的试样。先将两个空坩埚放入样品杆上方，等待TG稳定后输入质量。

3.2样品装载：将右侧放样坩埚取出，放入实验所需合适样品量之后将实验坩埚放会炉体内部。

3.3设置实验参数：在仪器的操作软件上，设置实验的气氛类型（如氮气、空气等）、气体流量一般为50-100mL/min、升温速率一般为5到20℃/min、终止温度等参数。

3.4开始实验：确认参数设置无误后，启动实验程序，仪器开始按照设定的温度程序进行升温，同时同步采集TG或DSC等数据。

3.5数据处理：试验结束后，使用仪器配套的数据分析软件，对实验采集到的数据进行处理，绘制TG曲线或DSC曲线等，并进行相关的分析和计算。

三、图谱分析

此图为氧化铝陶瓷材料的一个实验数据图。样品按照每分钟20℃/min的速率升温至1150℃，全程以氮气保护的环境下进行程序升温。样品在前900℃左右十分稳定，无任何质量变化情况。在900℃之后，其内部高温粘结计和无机添加剂开始急剧反应分解失重。从图中可以看到样品从室温到1150℃总失重为11.95%，失重质量为2.43mg。并且失重过程中DSC图谱有明显放热反应，这是因为此测试陶瓷材料的内部含有某些含能粘接剂残留，在高温分解过程中发生了放热情况。

四、实验结论

同步热分析技术能够、准确地反映陶瓷材料在受热过程中的质量变化和热效应，为研究陶瓷材料的热性能提供了可靠的实验依据。例如，在陶瓷材料的研发中，根据测试结果可以优化合成工艺，提高材料的性能；在质量控制中，能够快速检测材料的纯度和稳定性，确保产品质量。

原创作者：南京大展检测仪器有限公司