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二氧化硫蒸馏仪注意事项
点击次数：88 发布时间：2022/11/17 10:37:10
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周**
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二氧化硫蒸馏法注意事项
中药二氧化硫残留量测定仪主要由加热模块,蒸馏模块,冷却循环水模块以及吹模块组成加热模块设置了高,中,低三档加热速率控
制功能,可实现加热效率的控制面板蒸馏模块选用高硼硅材料,耐热性好,坚固耐用冷却水循环系统可选用外置冷却水循环机(内置可
选),确保冷却效果。氮吹模块可外接氮气发生器或氮气钢瓶,并配有高精度气体流量计严格控制氮吹速率
二氧化硫蒸馏法注意事项
当回流罐出现1/2~2/3液位时，启动回流泵向塔顶打回流。在打入回流后，及时调整供热蒸汽量和冷却水量，防止塔釜和回流罐抽空。此时共
沸塔的塔顶温度、塔釜温度、压力和回流量都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热，便塔顶、塔底参数逐渐向设定
值接近。
新建装置的共沸蒸馏塔开工时，先从塔进料口进醚化反应生成物，至塔釜液位有3/4~4/5高，向塔顶冷凝器通冷凝水，向再沸器缓慢供蒸汽，
使塔釜温度以15~30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升，塔釜液位逐渐降低，当液位低于1/3时继续向塔进料，如此反复进料直到塔顶回流罐
出现1/2液位后，不再向塔进料。
一、采样准备
1、二氧化硫受温度影响较大，在条件允许的情况下应优先选择
使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液，应确保吸收管内外干燥。
3、注入吸收液后，应确保两端口无吸收液残留。
二、采样中
1、条件许可应优先选择具有恒温功能的采样仪器，并控制温度在
23至29度。
2、二氧化硫在阳光照射下会分解，导致检测结果出现偏离，故采样时，应尽量避开阳光照射的地方，如果无法避开，应做好避光措施。3、采样时，需要时刻留意采样仪器的流量，避免流量出现波动，流量突然增大会导致吸收液的被吸入仪器，也会使检测结果发生严重偏离。
4、采样完毕后，应尽快测定，如还需要采样，应将吸收管置于低温保存，可选购冰袋保存，如无条件应保存在无阳光照射，通风处，避免吸收管温度过高，影响检测的准确性。
三、检测
1、检测中二氧化硫显色反应对温度和时间其敏感，应该严格按照标准选择显色温度和时间，显色反应应在恒温水浴中进行，并提做好准备工作。
2、标准中使用10ml比色管，并将个比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸钠溶液+0.5氢氧化钠溶液)倒入另个含有1mlPRA使用液的10ml比色管中，在实际操作中不方便操作，溶液已经12ml，无法摇匀;并且10ml比色管为平底磨口，倾倒时不易全部倒出。将10ml比色管换成20ml比色管，则可以满足操作要求。
3、在检测中磺胺酸钠和氢氧化钠应密封保存，避免吸收空气中的二氧化硫，影响检测结果。磺胺酸钠溶液有效期短，超出有效期应重新配置;氢氧化钠应选用脱二氧化碳的蒸馏水进行配置;PRAs使用液应优先选择商品化的纯度高的试剂
中药二氧化硫残留量测定仪主要由加热模块,蒸馏模块,冷却循环水模块以及吹模块组成加热模块设置了高,中,低三档加热速率控
制功能,可实现加热效率的控制面板蒸馏模块选用高硼硅材料,耐热性好,坚固耐用冷却水循环系统可选用外置冷却水循环机(内置可
选),确保冷却效果。氮吹模块可外接氮气发生器或氮气钢瓶,并配有高精度气体流量计严格控制氮吹速率
二氧化硫蒸馏法注意事项
当回流罐出现1/2~2/3液位时，启动回流泵向塔顶打回流。在打入回流后，及时调整供热蒸汽量和冷却水量，防止塔釜和回流罐抽空。此时共
沸塔的塔顶温度、塔釜温度、压力和回流量都在逐渐接近预先计算值。此阶段主要是先维持全回流和正常供热，便塔顶、塔底参数逐渐向设定
值接近。
新建装置的共沸蒸馏塔开工时，先从塔进料口进醚化反应生成物，至塔釜液位有3/4~4/5高，向塔顶冷凝器通冷凝水，向再沸器缓慢供蒸汽，
使塔釜温度以15~30℃/h速度升温。随着塔釜温度上升，塔釜液位逐渐降低，当液位低于1/3时继续向塔进料，如此反复进料直到塔顶回流罐
出现1/2液位后，不再向塔进料。
一、采样准备
1、二氧化硫受温度影响较大，在条件允许的情况下应优先选择
使用棕色吸收管。
2、在注入吸收液，应确保吸收管内外干燥。
3、注入吸收液后，应确保两端口无吸收液残留。
二、采样中
1、条件许可应优先选择具有恒温功能的采样仪器，并控制温度在
23至29度。
2、二氧化硫在阳光照射下会分解，导致检测结果出现偏离，故采样时，应尽量避开阳光照射的地方，如果无法避开，应做好避光措施。3、采样时，需要时刻留意采样仪器的流量，避免流量出现波动，流量突然增大会导致吸收液的被吸入仪器，也会使检测结果发生严重偏离。
4、采样完毕后，应尽快测定，如还需要采样，应将吸收管置于低温保存，可选购冰袋保存，如无条件应保存在无阳光照射，通风处，避免吸收管温度过高，影响检测的准确性。
三、检测
1、检测中二氧化硫显色反应对温度和时间其敏感，应该严格按照标准选择显色温度和时间，显色反应应在恒温水浴中进行，并提做好准备工作。
2、标准中使用10ml比色管，并将个比色管11ml(10ml吸收液+0.5氨磺酸钠溶液+0.5氢氧化钠溶液)倒入另个含有1mlPRA使用液的10ml比色管中，在实际操作中不方便操作，溶液已经12ml，无法摇匀;并且10ml比色管为平底磨口，倾倒时不易全部倒出。将10ml比色管换成20ml比色管，则可以满足操作要求。
3、在检测中磺胺酸钠和氢氧化钠应密封保存，避免吸收空气中的二氧化硫，影响检测结果。磺胺酸钠溶液有效期短，超出有效期应重新配置;氢氧化钠应选用脱二氧化碳的蒸馏水进行配置;PRAs使用液应优先选择商品化的纯度高的试剂
原创作者：杭州川一实验仪器有限公司
