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氧化锆分析仪使用中的注意事项

点击次数:295 发布时间:2014/8/15 8:48:24

在进行微量氧分析时,由于空气中氧含量高达21%02,故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰,出现分析结果数据不正常。其主要原因 是仪器操作不当造成。以下仅谈几点意见供参考。

(1)泄漏。氧化锆分析仪在初次启用前必须严格检漏。仪器只有在严密不漏的前提下才能获得数据结果。任何连接点,焊点,阀门 等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进 入管道及仪器内部,从而得出含氧量偏高的结果。

(2)污染。在重新使用仪器时,首先须注意在连接取样管路时是否漏人空气。并且 必须认真将漏人空气吹除干净,尽量不使大 量氧气通过传感器以延长传感器寿命。在管 道系统净化过程中,为缩短净化时间,需要 有一定的方法,一般使用高压放气及小流量 吹除交替进行可迅速净化管道。

(3)管道材质的选择。管道材质及表面 粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般 不宜用塑料管,橡胶管等作为连接管路。通 常选用铜管或不锈钢管,对超微量分析(指 <0.1×10-4%)则必须用抛光过的不锈钢管。

(4)气路系统的简化及洁净。微量分析 要求必须有效排除气路上的各种管件,阀 门,表头等中的死角对样气造成的污染。因 此,应尽可能简化气路系统,选用死角小的 连接件等。并且,避免使用水封,油封及腊 封等设备,防止溶解氧逸出造成污染,更需 避免在样气引出至仪器进口的管线上增加易 造成污染的净化设备等。只有这样才能保证 系统洁净,所得数据准确。

(5)背景气的干扰。如燃料电池式分析仪,不同的主背景气(与背景气的摩尔质量有关),会影响分析结果。并且少量的氢气也会对分析结果产生较大的影响。对于样气中含有微量酸性气体的情 况,只有特殊型式的赫兹电池式氧分析仪(由美国△F公司生产)才 能排除于扰,防止传感器中毒,给出正确分析数据。其他燃料电池式氧分析仪均不能用于酸性气体分析。

(6)干扰杂质的影响。干扰杂质主要指除背景气和待测组分外存在的少量未知杂质,如燃料电池式微氧仪对微量酸、碱式气体杂质敏感,如果气体中含有微量酸性气体成 分,如C02,H2S,HCl,HCN等,则燃料池传感器易中毒失效。而微量的还原性气体对氧化锆式微氧仪的分析结果产生影响,最近又发现微量的N2O对氧化锆式微量氧分析仪产生影响,所以在检测时要充分考虑到微量杂质的存在,选择恰当的分析仪,才能得到准确的结果。

4.结束语

由于微量氧分析仪种类多,应用广泛,所以在生产中要针对实际应用的需要,考虑样品、干扰及应用条件,选择合适的分析仪器,才能得到准确的分析结果,更好的为气体生产服务。

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