电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素@ICPMS2000

目，化学光谱法及等离子体发射光谱法，作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段，但是由于灵敏度及光谱干扰等因素的限制，已经很难满足分析的要求。参考全国标准化稀土技术委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》，利用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量，采用Rh、In、Re作内标，校正仪器漂移及基体对待测元素的抑制效应，测试结果表明该方法能够快速、准确地分析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。

1.仪器简介

ICP-MS 2000B是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪，该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点，可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多域。

图1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。

3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)；

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（质量比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；

稀土多元素混合标准溶液(1000µg/mL，国家有色金属及电子材料研究中心)；

氩气（纯度99.999% ，Air Products，美国）。

3.2 样品处理

准确称取0.1g氧化镧样品（精确至0.0001g）于100mL烧杯中，用少许超纯水润湿后，加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清，取下冷却转移至100mL容量瓶中，超纯水定容，同时加入混合内标Rh、In、Re，定容后的内标浓度为10μg/L，同时做试样空白。

3.3 标液配置

采用逐稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于系列100 mL 容量瓶中，选用Rh、In、Re做内标，其终内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀，配制浓度如表1所示。

表1. 各元素标准曲线浓度（µg/L）

*：142Ce和160Gd采用干扰方程进行校正，142Ce=142Ce总-1.581×146Nd；160Gd=160Gd总-0.094×163Dy。

3.4 仪器参数

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化，参数如表2。

表2. 仪器工作参数

3.5 实验数据

待仪器热机完成后，对样品进行测试，同时对试样进行了加标及精密度考察，测试结果详见表3。

表3. 试样值、加标回收率及精密度（n=3)

*：采用加标后的浓度平行测定3次计算其精密度。

4.结论

利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素，其加标回收率达到98.9%~116.9%，精密度在0.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果准确且重复性良好，可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。

5.参考文献

[1] 姜春华；陈立民；于晶雪；艾凤阁；电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J]；中国稀土学会第四届学会年会论文集[C]；2000年。

[2] 国家市场监督管理总局、标准化管理委员会，GB/T 18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S]，2019。

原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司