智能溶出试验仪3Q验证#新闻资讯

仪器名称： RCY-1400T 智能溶出试验仪 （ ）

仪器编号： （ ）

1. 对仪器包装验证

1.1 溶出试验仪的包装箱内装有主机和附件。目测仪器包装箱不应有验证的破损。（即造成被包装物损坏或丢失）。 （ ）

1.2 请按“仪器装箱验证单”逐一进行核对，不应缺件。 （ ）

1.3 目测从包装箱中取出的各件表面无划伤，涂层无剥落，无损坏件。 （ ）

2. 由制造厂的专业人员进行组装

2.1 安装人员应将溶出试验仪主机水平放置在稳固的实验台上。 （ ）

2.2 提供一个稳定的电源插座（220V/50Hz），其容量为10-16A。 （ ）

以下两项验证可等转杆摆动幅度验证之后进行：

2.3 按照仪器使用说明书安装水槽，溶出杯放入仪器的杯孔内并压住，调节各溶出杯的同心圆后，向水槽内注入蒸馏水至等于或略高于杯内的溶出介质，各接口应无泄漏。（ ）

2.4 开启水泵，水应循环。（ ）

2.5 开启加热，加热正常。（ ）

二、操作验证（Operation Qualification）

依据新版中国药典“溶出度测定法”中关于试验装置的规定进行验证。

1. 溶出杯中心位置的验证（ ）

把转杆倒置插入主机的转杆插孔内，如果能顺利插入仪器杯孔内与现水平放置的中心盖的中心孔穿过，逐一调节6根转杆位于下方的的6个溶出杯的中心位置（如不在可调节偏心轮）后，固定溶出杯。

2. 控制面板上各开关按键的验证（ ）

按使用说明书中的介绍分别验证各开关、按键及指示灯的功能，检查是否发挥正常。

3. 温度准确的验证（ ）

a 八个溶出杯全部放入水槽上方的杯孔内。

b 杯内注入蒸馏水900ml，并且八个溶出杯加杯盖。

c 接通电源，预置温度37.0-38.0℃，开启水循环并使其加热。

d 当显示温度达到预置温度0.5-1小时之后，用分度值≤0.1℃的温度计测量八杯中的液体温度，规定温度允许误差范围是37±0.5℃（逐一在溶出杯中测量，八个溶出杯之间的差异应在0.5℃之内）。

4. 转速准确度的验证（ ）

a 分别预置转速50转/分，100转/分。再按b条进行检测。

b 依据仪器说明书安装转杆，启动转动后用转速表分别测量转杆的转速。

c 规定转速允许误差范围是预置转速的±4%。

5. 转杆（篮杆、桨杆）摆动幅度的验证 （ ）

a 将转速预置在50转/分或100转/分，插入桨杆（或篮杆）套装并锁紧旋钮。

b 用百分表垂直于桨（篮）杆，保持接触（或将前端硬体尺规靠近转杆，间隙距离在≤1mm处持住）启动转杆转动。

c 规定误差范围是各杆摆动不大于±0.5mm（或转杆转动时不会碰撞到硬体尺规，表明转杆转动的摆动≤1mm）。

6. 取样位置的验证

6.1 径向位置的验证（ ）

按照产品使用说明将溶出杯、溶出杯盖、取样针和针垫组装好。采用刻度尺测量转杆轴心至溶出杯内壁距离（L1）和转杆轴心至溶出仪取样孔的距离（L2），L2-L1=10±1mm。

6.2 轴向位置的验证（ ）

a 依照产品使用说明将加好一定体积溶液（如900ml）的溶出杯，以及依据试验方法所插装的桨杆（或篮杆）组装好，采用刻度尺分别测量桨杆桨叶上端（或篮杆上盘表面）至溶出杯内液体水平面的中间作为规定取样高度。即将规定的取样针插入4mm厚度的针垫，再插入到溶出杯杯盖的取样插孔内，其取样针孔应位于规定取样高度的±2mm处。

b 将取样用两种针垫φ10mm部分插入杯盖，用游标卡尺测量凸出部分分别为4mm和10mm；两种取样针头用游标卡尺测量从针端至折弯处分别为115.5mm和91.0mm。

c 上述两种尺寸符合要求即可达到规定的要求：取样点位置应在桨叶上端距液面中间，离溶出杯内壁10mm处。

d 不同溶剂量针垫、垫柱与针头的使用：请参考仪器说明书。

三、性能验证（Performance Qualification）

为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度标准片进行性能确认，以确认仪器具有良好的检测性能，满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行性能确认。此验证采用中国食品药品检定所的水杨酸片，它是非崩解型溶出度标准片。溶出度标准片的溶出数据是检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。

1. 法规和指南

《中国药典》（2015版）四部通则<0931>；

药物溶出仪验证指导原则；

国家药品标准物质使用说明书（水杨酸片）。

2. 水杨酸片校正

2.1 调试溶出度仪

按照中国药典2015年版四部要求进行。

2.2 溶出介质的制备

取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，用水稀释至1000ml，即可得磷酸盐缓冲液（pH=7.4±0.05）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至45℃，趁热减压用0.45μm滤膜过滤。减压并电磁搅拌5分钟（最大体积4000ml），即得。

或取磷酸二氢钾6.80g，加氢氧化钠1.58g，先用尽量少的水溶解（约50ml），加热煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000ml，即得。

也可采用其他等有效的脱气方式，溶出介质的溶解氧应不超过2.8mg/L。

2.3 对照品溶液的制备

取水杨酸对照品约20mg，精密称定，置250ml量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液（1）。（供篮法和桨法使用）。

取对照品溶液（1）10.0ml，置50ml容量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）（供小杯法使用，并根据客户需要进行验证）。

为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的1％。

备注：看取刻度时，应平视凹液面处；容量瓶定容时应用刻度吸管。

2.4 供试品溶液的制备

2.4.1 篮法和桨法

方法A

取溶出介质各900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调转速为100转/分钟。用洗耳球吹去水杨酸校正片表面的粉尘，将6或12个水杨酸校正片分别置于干燥的转篮中（篮法），或同时投入6或12个杯中（桨法）。自校正片接触溶出介质开始计时，经30分钟时取样（误差不超过20秒），用不大于0.8μm孔径的滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。自取样至过滤应在30 秒内完成。

方法B

桨法也可以每片间隔30 秒，逐片置于溶出介质中。自第一片溶出度标准片接触溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中注意避免与桨杆或桨叶发生碰撞，且溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置。如有差异，溶出度标准片距溶出杯底部中心的距离不超过1cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30 秒。其余操作同方法A。

2.4.2 小杯法

方法A

取溶出介质各250ml，分别置各溶出杯内，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在37±0.5℃，调整转速为75 转/分钟。用吹风机（冷风）、吸耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸片6或12 片称重后同时置于6或12个溶出杯中，自溶出度标准片接触溶出介质时开始计时，经30 分钟时取样（误差应不超过20 秒），用不大于0.8μm 孔径的滤膜过滤，取续滤液1ml，用溶出介质稀释至10ml 作为供试品溶液。自取样至过滤应在30 秒内完成。

方法B

也可以每片间隔30 秒，逐片置于溶出介质中。自第一片溶出度标准片接触溶出介质时开搅拌桨，从第二片开始，在投放过程中注意避免与桨杆或桨叶发生碰撞，溶出度标准片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置。如有差异，水杨酸片距溶出杯底部中心的距离应不超过0.5cm。以各溶出度标准片接触溶出介质开始计时，取样时间也相应间隔30 秒。其余操作同方法A。

只要购买了溶出仪，必须要做3Q验证来保证仪器的质量、操作的流畅和性能的稳定性。

原创作者：天津市瑞斯德科技有限公司