2016年石脑油中微量含氧化合物气相色谱仪测定法

1.1.2 试剂：定性、定量及配外标用的纯物质：甲基叔丁基醚：纯度≥99.0 %。甲醇纯度≥99.0 %。含有14种含氧化合物的标准物质。异辛烷：色谱纯。

打开一瓶每种含氧化合物含量为1 %的14种含氧化合物的校正标准样品，称量10 g异辛烷放入顶空瓶内，记录准确重量，再加入0.05 g14种含氧化合物的标准样品，记录准确重量，充分摇匀混合，此为样品溶液A。此样品溶液A各组分的浓度约为50 ppm。

1.2 气相色谱分析条件进样口温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；载气：氦气。

1.3 实验步骤：采样：按照规定规范采样，样品贮存于500 mL的玻璃采样瓶中。

组分的定性与校正：移取上述标准溶液于2 mL的进样瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、异丁醇、2-丁醇、正丁醇等14种含氧化合物的质量浓度各为50 ppm的标准 溶液作为外标样，外标样浓度应接近待测样品的浓度。取一定量的外标样进行分析，重复测定两次，记录峰面积，计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的校正因子，组分的保留时间作为定性 的依据。样品的测定：取与外标样相同进样量的石脑油样品注入色谱仪分析，重复测定两次，记录峰面积，根据组分的保留时间进行 定性，用外标定量法分别计算出甲基叔丁基醚等14种含氧化合物的组分含量。