三七根总皂苷

3.1 品名

三七总皂苷

Sanqi Zongzaogan

NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS

3.2 来源

本品为五加科植物三七Panax notoginseng （Burk） F．H. Chen.的主根或根茎经加工制成的总皂苷。

3.3 制法

取三七粉碎成粗粉，用70%的乙醇提取，滤过，滤液减压浓缩，滤过，过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱，用水洗涤，水洗液弃去，以80%的乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，脱色，精制，减压浓缩至浸膏，干燥，即得。

3.4 性状

本品为类白色至淡黄色的无定形粉末；味苦、微甘。

3.5 鉴别

取本品，照[含量测定]项下的方法试验，供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。

3.6 检查

3.6.1 干燥失重

取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录Ⅸ G）。

3.6.2 炽灼残渣

不得过0.5%（2010年版药典一部附录Ⅸ J）。

3.6.3 溶液的颜色

取本品适量，加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液，与黄色4号标准比色液（2010年版药典一部附录ⅪA）比较，不得更深。有关物质（注射剂用）

3.6.4 蛋白质

取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。

3.6.5 鞣质

取本品50mg，加水1ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。

3.6.6 树脂

取本品250mg，加水5ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。

3.6.7 草酸盐

取本品200mg，加水4ml溶解，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。

3.6.8 钾离子

取本品0.1g，缓缓炽灼至完全炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，依法检查（2010年版药典一部附录Ⅸ S），应符合规定。

3.6.9 重金属及有害元素

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录Ⅸ B）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

3.6.10 树脂残留

照残留溶剂测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法）测定。

3.6.11 色谱条件与系统适用性试验

以键合／交联聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；柱温为程序升温，起始温度为60℃，保持16分钟，再以每分钟20℃升温至200℃，保持2分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度300℃；进样口温度240℃；载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算应不低于40000，各待测峰之间的分离度应符合规定。

3.6.12 对照品溶液的制备

精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯对照品适量，加N,N-二甲基乙酰胺制成每1ml中分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取上述贮备液2ml，置50ml量瓶中，加25% N,N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置20ml顶空瓶中，密封，即得。

3.6.13 供试品溶液的制备

取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入25% N,N-二甲基乙酰胺溶液5ml，密封，摇匀，即得。

3.6.14 测定法

分别精密量取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，测定，即得。

本品含苯不得过0.0002%，含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%（供注射用）。

3.6.15 异常毒性

取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液，作为供试品溶液。取体重为17～20g小鼠5只，在4～5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中，全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡；如有死亡，另取体重为18～19g的小鼠10只复试，全部小鼠在48小时内不得有死亡（供注射用）。

3.6.16 热原

取本品，加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液，依法检查（2010年版药典一部附录XIII A），剂量按家兔体重每1kg注射0.5ml，应符合规定（供注射用）。

3.7 指纹图谱

取本品，照[含量测定]项下的方法试验，记录色谱图。

按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，5分钟后的色谱峰，其相似度不得低予0.95。

对照指纹图谱

峰1：三七皂苷R1 峰2：人参皂苷Rg1 峰3：人参皂苷Re峰4：人参皂苷Rb1 峰5：人参皂苷Rd

3.8 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。

3.8.2 对照提取物溶液的制备

取三七总皂苷对照提取物适量，精密称定，加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。

3.8.3 供试品溶液的制备

取本品25mg，精密称定，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

3.8.4 测定法

分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含三七皂苷R1（ C47H80O18）不得少于5.0%、人参皂苷Rg1（C42H72O14）不得少于25.0%、人参皂苷Re（C48H82O18）不得少于2.5%、人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于30.0%、人参皂苷Rd（C48H82O18）不得少于5.0%，且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%（供口服用）或85%（供注射用）。

3.9 贮藏

密封，置干燥处。