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直接进样法测定润滑油中16种磨损元素
点击次数：834 发布时间：2017/3/25 22:28:43
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李**
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1 仪器和方法
1.1 仪器与试剂
天瑞仪器ICP2060T（石化专用）电感耦合等离子体发射光谱仪
1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加精准、可靠。
2.汽油专用炬管，保证等离子体的长期稳定和降低基体背景。
3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。
1.2 仪器工作条件
高频发生器：27.12MHz，中心通道为0.6mm的石英炬管，高频功率1100W，反射功率约50W，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.4L/min，氧气流速30ml/min，雾化室温度-10℃，蠕动泵转速3ml/min。
1.3 试验方法
仪器自动点火后按照仪器工作条件设置好参数后，稀释剂直接通过雾化器吸入雾室，进入等离子体，待仪器稳定后依次测量空白溶液、标准溶液及已稀释处理的样品溶液，仪器根据工作曲线可直接得出最终样品中各元素的含量。
1.4重复性测试
连续测试6份平行样品，计算6次测试数据的相对标准偏差，即为重复性数据，结果见下表
| 元素 | 重复性/RSD | 元素 | 重复性/RSD |
| 钒（V） | 1.45% | 镉（Cd） | 2.58% |
| 铜（Cu） | 0.76% | 镍（Ni） | 2.78% |
| 银（Ag） | 0.91% | 铁（Fe） | 1.46% |
| 钛（Ti） | 1.35% | 硅（Si） | 1.70% |
| 钡（Ba） | 1.48% | 锰（Mn） | 1.22% |
| 钙（Ca） | 1.31% | 铬（Cr） | 1.10% |
| 锌（Zn） | 1.65% | 镁（Mg） | 1.93% |
| 铅（Pb） | 2.46% | 磷（P） | 2.36% |
1.5准确度测试
采用本方法测试润滑油金属含量光谱分析标准物质GBW(E)130129、GBW(E)130132，对比实际测定值与标准值，得出实际测试的回收率，得到准确度数据，结果见下表
测定GBW(E)130129-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）
| 元素 | 标准值 | 测定值 | 回收率 | 元素 | 标准值 | 测定值 | 回收率 |
| 钒（V） | 10 | 9.58 | 95.8% | 镉（Cd） | 10 | 8.82 | 88.2% |
| 铜（Cu） | 10 | 10.16 | 101.6% | 镍（Ni） | 10 | 9.70 | 97.0% |
| 银（Ag） | 10 | 9.50 | 95.0% | 铁（Fe） | 10 | 9.97 | 99.7% |
| 钛（Ti） | 10 | 9.97 | 99.7% | 硅（Si） | 10 | 8.25 | 82.5% |
| 钡（Ba） | 10 | 10.73 | 107.3% | 锰（Mn） | 10 | 9.61 | 96.1% |
| 钙（Ca） | 10 | 10.05 | 100.5% | 铬（Cr） | 10 | 9.41 | 94.1% |
| 锌（Zn） | 10 | 10.20 | 102.0% | 镁（Mg） | 10 | 8.33 | 83.3% |
| 铅（Pb） | 10 | 10.35 | 103.5% | 磷（P） | 10 | 10.99 | 109.9% |
测定GBW(E)130132-润滑油金属含量光谱分析标准物质的结果（mg/kg）
| 元素 | 标准值 | 测定值 | 回收率 | 元素 | 标准值 | 测定值 | 回收率 |
| 钒（V） | 100 | 98.04 | 98.00% | 镉（Cd） | 100 | 104.91 | 104.90% |
| 铜（Cu） | 100 | 112.57 | 112.60% | 镍（Ni） | 100 | 106.5 | 106.50% |
| 银（Ag） | 100 | 102.21 | 102.20% | 铁（Fe） | 100 | 104.84 | 104.80% |
| 钛（Ti） | 100 | 102.11 | 102.10% | 硅（Si） | 100 | 91.78 | 91.80% |
| 钡（Ba） | 100 | 118.62 | 118.60% | 锰（Mn） | 100 | 106.09 | 106.10% |
| 钙（Ca） | 100 | 88.54 | 88.50% | 铬（Cr） | 100 | 99.31 | 99.30% |
| 锌（Zn） | 100 | 110.57 | 110.60% | 镁（Mg） | 100 | 112.43 | 112.40% |
| 铅（Pb） | 100 | 108.39 | 108.40% | 磷（P） | 100 | 97.81 | 97.80% |
2 .结论
与无机消解水溶液进样ICP法相比， ICP有机进样法具有分析速度上的绝对优势。仪器工作条件的优化是保证ICP有机进样法分析结果准确的关键。有机进样法具有良好的准确度和重复性, 可以满足分析要求。适合批量样品的准确测试，测试结果的检出限、准确度、重复性均较好，适合在石化行业中推广使用。
原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司
