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石墨炉原子吸收测定土壤中镉、铅、镍、铬、铜含量
点击次数：1224 发布时间：2017/3/13 23:57:08
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李**
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石墨炉原子吸收测定土壤中镉、铅、镍、铬、铜含量
前言
土壤处于陆地生态系统中的无机界和生物界的中心，不仅在本系统内进行着能量和物质的循环，而且与水域、大气和生物之间也不断进行物质交换,一旦发生污染,三者之间就会有污染物质的相互传递。我国是耕地资源极其匮乏的国家，近年来其数量又在不断减少，并已成为限制农业可持续发展的重大障碍，并且我国的土壤污染问题在不断恶化。污染土壤的主要污染物包括：无机污染物（如重金属、酸、盐等）、有机农药（如杀虫剂、除莠剂等）、有机废弃物（如生物可降解或难降解的有机废物等）、化肥、污泥、矿渣和粉煤灰、放射性物质、寄生虫、病原菌和病。受到污染的土壤，本身的物理、化学性质发生改变，如土壤板结、肥力降低、土壤被毒化等，还可以通过雨水淋溶，污染物从土壤传入地下水或地表水，造成水质的污染和恶化。受污染土壤上生长的生物，吸收、积累和富集土壤污染物后，通过食物链进入人体，可造成对人的影响和危害。
1、实验部分
1.1主要试剂
1.1.1盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL；优级纯。
1.1.2硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL，优级纯。
1.1.3硝酸溶液，1+5：用1.1.2配制。
1.1.4硝酸溶液，体积分数为0.2%：用1.1.2配制。
1.1.5氢氟酸(HF)：ρ=1.49 g/mI。
1.1.6高氯酸(HCIO4)：ρ=1. 68 g/mL，优级纯。
1.1.7磷酸氢二铵((NH4)2 HP04)( 优级纯)水溶液，重量分数为5%。
1.2 仪器
石墨炉原子吸收分光光谱仪（AA7020），电加热板，实验室超纯水仪。
1.3 样品预处理
将采集的土壤样品(一般不少于500g )混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm尼龙筛(除去2 mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0. 149 mm(100目)尼龙筛，混匀后备用。
1.4 样品消解
准确称取0.1-0.2g (精确至0.00 01 g )试样于50m L聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加人5m l盐酸(1.1.1)，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2-3 mL时，取下稍冷，然后加人5mL-硝酸(1.1.2 ),4m I氢氟酸(1.1.5 ),2m l高氯酸(1.1.6)，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，然后加人5mL-硝酸(1.1.2 ),4m I氢氟酸(1.1.5 ),2m l高氯酸(1.1.6)，重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁。温热溶解残渣。然后将溶液转移至100 mL容量瓶中，测镉时加人3 ml磷酸氢二钱溶液(1.1.7)冷却后定容，测试其他元素冷却后直接定容，摇匀备测。同时做样品空白。
1.5 标准溶液制备
使用镉标准溶液（1000μg/mL）逐级稀释为含镉0，1.0，2.0，4.0，6.0，10.0μg/mL，于25mL容量瓶中，加人3.0 mL磷酸氢二铵溶液(1.1.7 ) ，用硝酸溶液(1.1.4)定容。待测。
1.6 仪器测试条件
| 序号 | 参数 | 镉 | 铜 | 铅 | 铬 | 镍 |
| 1 | 波长（nm） | 228.8 | 324.7 | 283.3 | 357.9 | 232.0 |
| 2 | 灯电流（mA） | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 3 | 进样量（μL） | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 4 | 狭缝（nm） | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 5 | 保护气 | Ar | Ar | Ar | Ar | Ar |
1.7 升温曲线的设置
1.7.1镉元素升温曲线
| | 名称 | 起始温度(℃) | 终止温度(℃) | 时间（秒） |
| 1 | 干燥 | 40 | 120 | 20 |
| 2 | 干燥 | 120 | 120 | 15 |
| 3 | 灰化 | 120 | 250 | 15 |
| 4 | 灰化 | 250 | 250 | 8 |
| 5 | 灰化 | 250 | 250 | 6 |
| 6 | 原子化 | 1800 | 1800 | 3 |
| 7 | 清除 | 2000 | 2000 | 3 |
| 8 | 冷却 | 0 | 0 | 30 |
1.7.2铜元素升温曲线
| | 名称 | 起始温度(℃) | 终止温度(℃) | 时间（秒） |
| 1 | 干燥 | 40 | 120 | 20 |
| 2 | 干燥 | 120 | 120 | 15 |
| 3 | 灰化 | 120 | 500 | 15 |
| 4 | 灰化 | 500 | 500 | 8 |
| 5 | 灰化 | 500 | 500 | 6 |
| 6 | 原子化 | 2500 | 2500 | 4 |
| 7 | 清除 | 2600 | 2600 | 3 |
| 8 | 冷却 | 0 | 0 | 30 |
1.7.3铅元素升温曲线
| | 名称 | 起始温度(℃) | 终止温度(℃) | 时间（秒） |
| 1 | 干燥 | 40 | 120 | 40 |
| 2 | 干燥 | 120 | 120 | 15 |
| 3 | 灰化 | 120 | 400 | 15 |
| 4 | 灰化 | 400 | 400 | 10 |
| 5 | 灰化 | 400 | 400 | 6 |
| 6 | 原子化 | 2000 | 2000 | 4 |
| 7 | 清除 | 2200 | 2200 | 3 |
| 8 | 冷却 | 0 | 0 | 30 |
1.7.4铬元素升温曲线
| | 名称 | 起始温度(℃) | 终止温度(℃) | 时间（秒） |
| 1 | 干燥 | 40 | 120 | 40 |
| 2 | 干燥 | 120 | 120 | 15 |
| 3 | 灰化 | 120 | 500 | 15 |
| 4 | 灰化 | 500 | 500 | 8 |
| 5 | 灰化 | 500 | 500 | 6 |
| 6 | 原子化 | 2700 | 2700 | 4 |
| 7 | 清除 | 2800 | 2800 | 3 |
| 8 | 冷却 | 0 | 0 | 30 |
1.7.5镍元素升温曲线
| | 名称 | 起始温度(℃) | 终止温度(℃) | 时间（秒） |
| 1 | 干燥 | 40 | 100 | 40 |
| 2 | 干燥 | 100 | 100 | 10 |
| 3 | 灰化 | 100 | 130 | 15 |
| 4 | 灰化 | 130 | 1300 | 10 |
| 5 | 灰化 | 1300 | 1300 | 15 |
| 6 | 原子化 | 2600 | 2600 | 5 |
| 7 | 清除 | 2800 | 2800 | 2 |
| 8 | 冷却 | 0 | 0 | 30 |
2、结果与讨论
2.1 方法检出限
在最佳工作条件下，对样品空白溶液测定11次，求出样品空白标准偏差σ值。以3σ×定容体积/k×称样质量（k为工作曲线线性方程的斜率）求出方法检出限。见下表
| 元素 | 镉 | 铜 | 铅 | 铬 | 镍 |
| 检出限（μg/Kg） | 0.1 | 1.4 | 0.1 | 1.1 | 1.3 |
备注：下表为外发数据
| 元素 | 镉 | 铜 | 铅 | 铬 | 镍 |
| 检出限（μg/Kg） | 2.0 | 2.5 | 3.5 | 3.0 | 2.3 |
2.2 回收率及精密度
按实验方法对土壤标样中各元的含量进行测定，同时测定精密度和回收率。结果见表3
表3茶叶标样中铅和铜含量测定
| 样品 | 标准值（mg/kg） | 测定值（mg/kg） | RSD（%，n=6） | 回收率（%） |
| 镉 | 0.45 | 0.45 | 2.2 | 100.0 |
| 铜 | 11.4 | 11.7 | 1.0 | 102.6 |
| 铅 | 26 | 25.5 | 3.0 | 98.1 |
| 铬 | 32 | 30.9 | 4.2 | 96.6 |
| 镍 | 12.5 | 12.6 | 3.3 | 100.8 |
2.3 讨论
方法分析了土壤标准物质，该方法测得镉、铜、铅、铬、镍含量均接近实际值。该方法具有灵敏度高、检出限低，基体干扰少，回收率好，相对标准偏差好，快速简便等优点。
原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司
