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应用GC-MS检测邻苯二甲酸
点击次数：957 发布时间：2016/12/27 17:26:58
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应用GC-MS6800检测邻苯二甲酸酯
1. 试剂和材料
标准工作溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品，用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。
2. 样品处理流程
固体、塑料类样品
将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加入160-180mL，45℃进行8h提取，1h内回流次数不小于4次。提取结束后，将提取液转移至蒸发皿中，挥干，用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。
液体类样品
准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中，准确加入25ml正己烷，密塞，超声波中超声萃取2小时，取出，放冷至室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。
注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
3. 仪器测试参数
3.1 邻苯15P
柱箱升温程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min）
进样口：280℃，EI源：260℃ ，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu
图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图
表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子
| 序号 | 组分名称 | CAS号 | 定量离子（m/z） | 参考离子（m/z） |
| 1 | 邻苯二甲酸二甲酯（DMP） | 131-11-3 | 163 | 77,133 |
| 2 | 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP) | 84-66-2 | 149 | 177,176 |
| 3 | 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) | 84-69-5 | 149 | 57,150 |
| 4 | 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) | 84-74-2 | 149 | 150,205 |
| 5 | 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP) | 117-82-8 | 59 | 149,104 |
| 6 | 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) | 146-50-9 | 149 | 85,167 |
| 7 | 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP) | 605-54-9 | 149 | 73,72 |
| 8 | 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP) | 131-18-0 | 149 | 150,237 |
| 9 | 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP) | 84-75-3 | 149 | 150,251 |
| 10 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) | 85-68-7 | 149 | 91,206 |
| 11 | 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP) | 117-83-9 | 149 | 57,193 |
| 12 | 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP) | 84-61-7 | 149 | 167,249 |
| 13 | 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP） | 117-81-7 | 149 | 167,279 |
| 14 | 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) | 117-84-0 | 149 | 150,279 |
| 15 | 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP) | 84-76-4 | 149 | 150,293 |
3.2 邻苯6P（7P）
色谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：80℃ 20℃/min 280℃（8min）
进样口：280℃，EI源：260℃，气质接口：280℃，
进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1，
溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu
图2 邻苯6P TIC图
表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离子
| 序号 | 名称 | CAS号 | 定量离子 | 定性离子 |
| 1 | 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) | 84-74-2 | 149 | 150、205 |
| 2 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) | 85-68-7 | 149 | 91、206 |
| 3 | 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP） | 117-81-7 | 149 | 167、279 |
| 4 | 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) | 117-84-0 | 149 | 150、279 |
| 5 | 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP） | 28553-12-0 | 293 | 141、149 、167 |
| 6 | 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP） | 26761-40-0 | 307 | 149、167、85 |
图2.1 邻苯7P TIC图
表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离子
| 序号 | 名称 | CAS号 | 定量离子 | 定性离子 |
| 1 | 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) | 84-74-2 | 149 | 150,205 |
| 2 | 邻苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP） | 84-75-3 | 149 | 76、104、251 |
| 3 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP) | 85-68-7 | 149 | 91、206 |
| 4 | 邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP） | 117-81-7 | 149 | 167、279 |
| 5 | 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) | 117-84-0 | 149 | 150、279 |
| 6 | 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP） | 28553-12-0 | 293 | 141、149 、167 |
| 邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP） | 26761-40-0 | 307 | 149、167、85 |
原创作者：江苏天瑞仪器股份有限公司
