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全自动凯氏定氮仪操作步骤

提供者:广州沪瑞明仪器有限公司   发布时间:2021/5/19 16:33:42  阅读次数:374次   进入该公司店铺

 
操作步骤

1.1  消化操作:详细步骤见消化装置说明书。

1.2  蒸馏:

1.2.1  蒸馏准备

注意:溶液桶桶口放置位置需低于仪器工作台台面,务必将溶液桶放置在地上。

1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器,插入溶液桶之先检查下过滤器有无脏物,无脏物再插入溶液桶使用。

2.再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。

4.2.2  蒸馏操作

a.打开水龙头,使自来水进入冷凝管进水口胶管。(注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止)

b.开总电源开关,待红色水位指示灯(3)亮,按下蒸汽按钮(10)待蒸汽导出管(7)放出蒸汽,再按蒸汽按钮(10)停止加热。

c.在蒸馏接收管托架上,放上已经加入适量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶,使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。

d.在消化完全冷却后的消化管内,逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品,如微量蒸馏,需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容,然后按需移液至消化管内。

e.向下压左侧手柄(8),将消化管套在防溅管密封圈(5)上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下防护罩。

f.加碱:按下加碱按钮(1),NaOH溶液量必须至蒸馏液颜色变棕褐色为止。碱液量调节,时间为,调节方法,先按设置按钮(11),再按加碱按钮(1),待加碱时间显示窗(9)数字闪烁,设定所需时间。从1至40循环,按所需量调节后在加碱时按下加碱按钮(1)即可。(注意:如仪器连续数天停止使用,必须先吸空胶管和碱泵内的碱液,然后用10%的硼酸溶液过滤胶管和碱泵,再用蒸馏水过滤次即可)

g.按下蒸汽按钮(10),节水阀自动开启,自来水进入冷凝管循环管路,开始蒸馏,到时报警。用洗瓶冲洗接收管(此时要脱离锥形瓶,防止倒吸),继续蒸馏1分钟后自动停止,取下锥形瓶。(全量蒸馏接收液体积约为150ml;微量蒸馏接收液体积约为100ml)。(接收液量调节,时间为分,调节方法:先按设置按钮(11),再按蒸汽按钮(10),待蒸汽时间显示窗(9)数字闪烁,设定所需时间从1分至20分,按所需量调节后在蒸馏时只要按下即可)。

4.3  滴定:

取下锥形瓶,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。

4.4  空白测定:

用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。

4.5  测定结果计算:

4.5.1 测定计算公式:

粗蛋白质%=

(V2-V1)×C×0.0140×K

×100

W×V′÷V

式中:V—滴定试样时消耗酸标准溶液的体积(ml)

V—滴定空白时消耗酸标准溶液的体积(ml)

V —试样分解液总体积(ml)

V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)

      C  —酸标准溶液的mol/L浓度

      K  —氮换算成粗蛋白质的系数

      W  —试样重量(g)

      0.0140—氮的毫克当量数

4.5.2  平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数点后二位。

 

4.5.3  结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。

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