Elemental Scientific (ESI) 的 prepFAST M5 自动稀释系统能够与安捷伦 ICP-MS 系统集成，为美国国家 (EPA) 6020 合规分析提供一种全自 动化方法。借助安捷伦与 ESI 合作开发的全新软件插件，prepFAST 能够直 接由安捷伦 ICP-MS MassHunter 软件进行控制。该软件使分析人员能够 获益于样品的精确注射器装样、校准标样的自动化配制、样品的预先自动 稀释以及超量程 QC 和样品完全集成的自动稀释。prepFAST-ICP-MS 非常 适用于环境样品的快速分析，同时保持数据质量完全符合标准和监管方法 （如 EPA 方法）的要求[1]。 EPA 方法 6020A 是一种基于性能的 ICP-MS 方法，适用于测定各种基质中 的 60 多种元素。典型的样品类型包括地表水、地下水、工业废水、土壤、 污泥、沉积物及其他固体废物，这些样品都需要测定总（酸可浸出）元素 浓度[2]。

按照 EPA 6020 执行分析的实验室通常需要分析总溶解 固体 (TDS) 含量较高的长序列样品，因此需要稳定耐用 的方法应对工作强度的要求。Agilent 7900 ICP-MS 采 用独特的超高基质进样 (UHMI) 系统以及第四代氦碰撞/ 反应池技术 (ORS4 )，能够为复杂的高基质环境样品提供 准确的分析结果[3]。 该研究展示了将用于干扰去除的 He 模式、UHMI 的气 溶胶稀释以及 prepFAST 的自动稀释和自动校准结合使 用所带来的优势。该方法能够为分析物和基质浓度较高 且各不相同的样品提供优异的分析效率和高质量数据。

实验部分 样品和溶液 所有溶液（稀释剂、载体溶液、清洗溶液、内标、校准 标样）均使用 2% HNO3 和 1% HCl 制得。包括 HCl 以确 保溶液中 Ag、Sb 和 Hg 等元素的稳定性。 分析中配制了六种不同的有证标准物质 (CRM)，其中 包括：NIST 1640a 天然水中的痕量元素（稀释 1 倍 （未稀释）和 2 倍）；河口沉积物（稀释 10 倍）；河流 沉积物 A（稀释 10 倍）；河流沉积物 B CRM（稀释 10 倍）；土壤 A CRM（稀释 10 倍）；土壤 B CRM（稀 释 10 倍）。CRM 购自 High Purity Standard (Charleston SC, USA)。 使用 prepFAST M5 将含有 45Sc、72Ge、89Y、103Rh 和 175Lu 的内标 (ISTD) 混合物自动加入样品中。

仪器 利用配备标准镍接口锥的 Agilent 7900 ICP-MS 进行分 析。该仪器配备 UHMI 选件和 prepFAST M5 系统中包 括的 PFA-ST 雾化器。UHMI 将气溶胶稀释与等离子体 温度自动优化结合，程度提高了 7900 ICP-MS 的 等离子体稳定性。UHMI 提供一系列经校准且可重现的 气溶胶稀释倍数（*多稀释 100 倍），能够测量含 25% 溶解态盐的样品。在本研究中，UHMI 采用恒定的 气溶胶稀释倍数（10 倍），以实现对高基质样品消解物 的长期分析。将 7900 ICP-MS 与用于自动稀释样品和标样的 ESI prepFAST M5 系统联用，如图 1 所示。使用注射泵以 0.5 mL/s 的高流速将每个自动进样器位置处的样品加 载到个样品定量环中。prepFAST M5 注射泵与真 空泵相比，提高了载样准确度并减少了样品消耗量。将 样品加载到个定量环之后，通过切换阀将样品注入 含稀释剂和内标的载流中。然后将混合溶液输送至第二 个阀，并加载到*终的进样定量环中。从该进样定量环 中，将混合溶液注入载流并输送至 ICP-MS 雾化器。 prepFAST M5 使用 S500V2 注射泵，可确保快速、可靠 地完成稀释。该泵能够在 1 µL/min 至 40 mL/min 的宽流 速范围内精密 (RSD < ±0.05%) 而准确（偏差 < ±0.2%） 地输送溶液。

结论 使用简单、快速、高度自动化的 ICP-MS 方法能够成功 地对环境样品中的分析物进行多元素测定。运行之间的 平均时间为 150 秒，其中包括由于自动稀释而多次分 析某些样品所花费的时间。 将 Agilent 7900 ICP-MS 与 ESI prepFAST M5 系统联 用，分析长序列的高 TDS 样品，其中包括消解的土壤 和沉积物。 安捷伦 UHMI 气溶胶稀释技术提供了稳定的等离子体条 件，能够在分析这些高基质样品的过程中程度减小 基质效应和漂移。结果证明，氦碰撞池模式可有效去除 所有常见的来源于基质的多原子干扰，在复杂样品基质 的范围内提供准确的结果。prepFAST M5 7900 ICP-MS 方法满足 EPA 方法 6020 中所述的性能标准，提供： • 通过自动进样器样品架上的单储备液实现自动化的 实时校准标样配制。自动校准提供了优异的线性， 所有校准曲线的相关系数均为 1.000 • 在运行过程中，ISTD 和 CCV 回收率始终分别在 > 30% 和 ±10% 的所需范围内 • CRM 回收率数据表明获得了良好的准确度 • 对于高于未加标 CRM 浓度的 10% 的加标浓度，获 得了优异的加标回收率 • 高浓度样品的自动化超范围稀释证明，该仪器能够 处理具有高分析物浓度的样品 prepFAST M5 的操作和控制已无缝集成到安捷伦 ICP-MS MassHunter 软件中。用于 ICP-MS MassHunter 的 ESI 软件插件使所有 prepFAST M5 功能均能在 ICP-MS MassHunter 批处理软件中运行。通过这种方式全面集 成 prepFAST M5 控制，自动校准和自动稀释功能将成 为该方法中的一部分。

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