提供者:江苏天瑞仪器股份有限公司. 发布时间:2020/8/24 10:13:01 阅读次数:554次 进入该公司店铺
高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器方法(LC-MS/UV),对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用LC 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析,得到比较满意的测试效果。
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. LC-310高效液相色谱仪外观图
2、实验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
多溴联苯醚标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
甲苯:HPLC级(默克集团);
二氯甲烷:HPLC级(默克集团);
正己烷:HPLC级(默克集团);
甲醇:HPLC级(默克集团);
磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);
磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
时间 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脱程序表
3 实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
4. 总结
本实验采用高效液相色谱仪LC 310,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。
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