摘要：气质联用系统 (GC/MS) 是一种常用的管制药物分析筛查技术。在这些分析中保持 流路惰性，对于防止较敏感化合物或活性化合物（如安非他明或羟考酮）的峰形和 信号损失至关重要。与带玻璃毛衬管一样，烧结砂芯衬管可保护复杂的非挥发性基 质，同时避免可能导致峰响应损失的玻璃毛破损。

前言 ：保持 GC/MS 系统的洁净和惰性首先从带 惰性流路的进样口开始，进样口衬管尤为 关键。使用去活衬管为防止峰在进样口出 性能下降提供了良好的开端。使用带玻璃 毛的进样口衬管是由于，玻璃毛提供了较 大表面积以帮助样品气化。玻璃毛还提供 了用于捕集样品基质中非挥发性残留物的 屏障[1,2]。但是，衬管中的玻璃毛可能在 衬管的使用寿命内重新引入活性位点，具 体表现为峰响应降低或峰形变差。烧结砂 芯衬管提供了用于气化的表面区域，并可 以防止样品液滴在气化之前到达进样口的 底部，从而减少样品损失。带砂芯的衬管 还能捕集非挥发性残留物，同时消除破损 玻璃毛引入新活性位点或玻璃毛侵入柱头 的可能性。 GC/MS 筛查方法对于运行管制药物分析 的实验室非常重要，因为新型违禁物质 不断进入市场，目标化合物列表可能延 伸至数百种。对于与 GC 兼容的化合物， GC/MS 可用于全扫描模式与电子轰击电 离 (EI)，以完成管制药物筛查。安非他明 等一些化合物可能对进样口参数、进样口 衬管和稀释溶剂非常敏感。如果不优化进 样口衬管和参数，这些安非他明类化合物 可能表现出较差的峰形。改善安非他明峰 形并获得良好的峰响应仍是衬管技术的重 要考虑因素。粉末样品通常溶解在溶剂 （如甲醇、己烷或甲苯）中，而液体样品 被萃取到适用于 GC 分析的溶剂中，并可 能被稀释以免气相色谱柱或质谱检测器过 载。使用安捷伦法医毒理学校验混标对衬 管进行测试，该混标中包括不同类别的化 合物，如安非他明类、阿片类和苯二氮卓 类药物以及安非他明类、阿片类与大麻素 的其他高浓度混合物。

实验部分： 化学品与试剂 利用安捷伦 GC/MS 法医毒理学校验混 标（部件号 5190-0471，5 µg/mL）对衬 管进行测试。表 1 列出了混合物中包含 的化合物及其保留时间。HPLC/GC 级甲 苯和甲醇购自 MilliporeSigma (Burlington, MA, USA)。购得六种氘代多环芳烃 (PAH) 的内标 (ISTD) 混合物，其中含 2 mg/mL 1,4-二氯苯-d4、苊-d10、萘-d8、菲-d10、 䓛-d12 和苝-d12 的丙酮溶液。在 5 µg/mL 校 验混标中，向每 1 mL 校验混标中加入 1 µL ISTD，使 ISTD 的*终浓度达到 2 µg/mL。 多种混合物购自 Cerilliant Corporation (Round Rock, TX, USA) 和 Cayman Chemical (Ann Arbor, MI, USA)，用于测 试烧结砂芯衬管的峰形完整性。多组分 阿片类混合物中包含美沙酮、可待因、 氢可酮、哌替啶和羟考酮，各浓度均为 250 µg/mL。胺混合物包含安非他明、亚 甲基二氧乙基苯丙胺 (MDEA)、甲基苯丙 胺、亚甲基二氧甲基苯丙胺 (MDMA)、亚甲基二氧苯丙胺 (MDA) 和芬特明，各浓度 均为 250 µg/mL。大麻素混合物中含浓度 为 1.0 mg/mL 的大麻二酚、大麻酚和四 氢大麻酚 (∆9 -THC)。GC/MS 药物混合物 1 含不同浓度的咖啡因 (40 µg/mL)、美沙酮 (30 µg/mL)、可卡因 (30 µg/mL)、可待因 (50 µg/mL)、6-单乙酰吗啡 (75 µg/mL) 和 海洛因 (75 µg/mL)。GC/MS 药物混合物 3 含浓度为 1.0 mg/mL 的甲基苯丙胺、可卡 因、海洛因、芬太尼和阿普唑仑。 利用对乙酰氨基酚囊片模拟实际基质。 将对乙酰氨基酚囊片压碎并溶于 25% 甲 醇/75% 水混合溶液中。然后将甲醇/水/对 乙酰氨基酚混合物萃取到甲苯中，供 GC 进样分析。

仪器条件： Agilent 7890 气相色谱仪与带有 9 mm 提取透镜的 Agilent 5977B 惰性 Plus GC/MSD 相连。该气相色谱仪还配有 Agilent 7650A 自动液体进样器，进样器 的大号托架可容纳多达 50 个样品。利用 20 m × 0.18 mm × 0.18 µm 色谱柱以 20:1 的分流比进样，从而提高分析的系统效 率，因为管制药物样品往往具有较高浓 度。该方法已用于其他法医药物筛查应 用[3]。选择安捷伦通用细径单锥砂芯衬 管（部件号 5190-5105）作为主要测试案 例。惰性 Plus MSD 在扫描模式下运行， 采用提取调谐 (etune.u)。表 2 列出了 GC 和 MSD 仪器和消耗品，表 3 列出了方法 参数。


结果与讨论 ：该测试评估了超高惰性烧结砂芯衬管用 于通过 GC/MS 筛查管制药物。通过色谱 评估、衬管之间的重现性以及在同一衬 管上多次进样的响应重现性来确定衬管 的能力。 色谱性能和安非他明峰形 碱性药物化合物的吸附或分解可能会导致 各种色谱问题，如峰变形、峰展宽、峰拖 尾，或响应和灵敏度损失。对各种化合物 类别（特别是胺、阿片类和大麻素）的混 合物进行测试，然后测试含混合化合物类 别的样品。对于早洗脱胺化合物（如安非 他明、甲基苯丙胺、芬特明和 MDA）， 通常会出现峰形问题或灵敏度损失。本方 法专为获得更出色结果的高效色谱柱而设 计，方法对胺的峰形进行了优化[3]。图 1 显示了针对早洗脱胺峰的方法优化。将安 非他明混合物以 250 µg/mL 的纯样品进 样，采用 20:1 的分流比，使柱上进样浓度降至 12.5 µg/mL。使用这种高浓度样 品，因为在管制药物测试中往往具有较高 浓度的样品。胺化合物获得了充分分离， 在总离子色谱图 (TIC) 和提取离子色谱 图 (EIC) 中具有良好的峰形（图 1A 和图1B）。另外，用甲苯将胺混合物稀释至* 终分析物浓度为 10 µg/mL。对 10 µg/mL 样品进样分析，得到 0.5 µg/mL 的柱上进 样浓度，用于在较低浓度和系统惰性下验 证峰形完整性。

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