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固相萃取 - 气相色谱法测定果蔬中的有机氯和拟除虫 菊酯类农药残留

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/5/18  阅读次数:53次   进入该公司展台

 引言 :有机氯农药曾经被广泛使用,其化学性质稳定,在环境 中难以进行化学和生物降解,残留期长,有生物蓄积作用, 在我国从1980 年开始禁用,但至今仍存在于自然界中, 可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替 代品之一,拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛 应用,这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短, 但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用, 因此对哺乳动物的伤害不容忽视。 

目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的最高 残留限量作了严格的规定,其中最严苛的应该是日本的 肯定列表制度 [1],设定了进口食品、农产品中可能出现的 734 种农药、兽药和饲料添加剂的近 5 万个暂定标准,对 没有涉及到的产品,设定了一律标准0.01mg/kg。因此有 必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来 测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。 


仪器: Trace1310 气相色谱仪,配 ECD 检测器(Thermo Scientific); AS1310 自动进样器 (Thermo Scientific) 高速均质仪 离心机 天平 旋转蒸发仪

耗材 :色谱柱:TG-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 

试剂与标准品: 标准品(α- 六六六,β- 六六六,γ- 六六六,δ六六六,六氯苯,氯硝胺,西玛津,莠去津,五氯硝基苯,百菌清,敌稗,乙烯菌核利,七氯,艾氏剂,腐霉 利,o,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDE,p,p'-DDD,p,p'-DDT,硫丹, 丁草胺,狄氏剂,乙酯杀螨醇,异狄氏剂,三氯杀螨醇, 异菌脲,胺菊酯,联苯菊酯,甲氰菊酯,高效氯氟氰菊酯, 氯菊酯,氟氯氰菊酯,氯氰菊酯,氟氰戊菊酯,氰戊菊酯, 溴氰菊酯,氟胺氰菊酯 ) 由百灵威公司提供,乙腈、甲苯 等有机试剂为 Fisher 公司提供。其他未注明试剂均为分析 纯,由国药集团试剂有限公司提供。 

标准溶液的制备: 储备液:准确称取10.0mg 农药标准品,用正己烷稀释, 逐一配制成 100mg/L 单一农药标准储备液,储存在冰箱中 备用。 混合标准中间液:将 38 种农药逐一吸取1mL 的单个农 药储备液分别注入同一容量瓶中,用正己烷稀释定容至 100mL,得浓度为 1mg/L 的混合标准中间液。混合标准工作溶液:取混合标准中间液,用甲苯稀释配 制成 20、40、100、200、400μg/L,待 GC/ECD 分析

样品前处理 :称取经磨碎的试样20.00g,加入40mL 乙腈均质提取 1min,加入 5.0g 氯化钠,继续均质 1min。然后以 10000rpm 的速度离心 10min,取上清液 20mL 至旋转蒸发瓶中蒸至近 干。待固相萃取净化。 于 Cleanert PC/NH2-SPE 小柱(500mg,6mL) 上层添加1cm 高 无水Na2SO4;先用8mL 乙腈+ 甲苯(3+1,体积比) 淋洗层 析柱,小柱淋洗后下面接上旋转蒸发瓶接收溶液,再将 浓缩后的提取液用6mL 乙腈+ 甲苯(3+1,体积比) 分三次 洗涤旋蒸瓶,转移至层析柱内,然后用25mL 乙腈+ 甲苯 (3+1,体积比)混合溶剂洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩近干后, 用甲苯定容至 1.0mL 待上机分析

实验条件 色谱柱:TG-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm); 柱温:60℃ (1 min),15℃ /min 到 180℃ (3 min),5℃ /min 到 230℃ (1 min),最后 20℃ /min 至 280℃ (20 min); 进样模式:不分流进样,不分流时间为 1min; 进样量:1 µL。 进样口温度:280℃; 载气:氮气 (99.999%),恒流模式,1 mL/min。 检测器温度:300℃;尾吹气:氮气,流速:15mL/min。 结果与讨论 取 20 µg/L 标准溶液,按照上述色谱条件测定,得到的色 谱图如下:配制38 种农药组份的混合标准溶液,各浓度分别为: 20.0、40.0、100.0、200.0、400.考察:甘蓝和水果黄瓜样品分别进行加标回收实验,加标水平为 10µg/kg,做 3 个平行样品,计算回收率和精密度。以三倍信噪比计算各组分的方法检出限。 结果表明,38 种农药组分线性关系良好,回收率在 71.3%~113.6%之间,精密度(RSD 值, n=3)在 2.7%~9.9%之间,检出限在 0.1-2.0 μg/kg 之间,仪器检测灵敏度高(结果见表 1 和 表 2 )。 
 

结论 :采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测果蔬中的农药残 留,准确定量目标物,RSD 值小,灵敏度高,无杂质峰干 扰。石墨碳 / 氨基复合固相萃取小柱能够去除果蔬中的基

质干扰,方法简单,自动化程度高,净化效果理想。 

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