欢迎来到 阿仪网

免费注册

首页 | 产品 | 求购 | 资讯 | 专题 | 找厂商 | 打听 | 人才 | 品牌 | 资料 | 技术文献 | 展会 | 耗材 | 配件 | 新品 | 促销 | 书籍 | 招标 | 优质仪器
广告

您的位置: 首页 >技术文献 >行业标准 >采用 Captiva EMR 前处理方法结合 LC/QQQ 测定水产品中的孔雀石绿和 结晶紫

采用 Captiva EMR 前处理方法结合 LC/QQQ 测定水产品中的孔雀石绿和 结晶紫

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/5/14  阅读次数:21次   进入该公司展台

 前言:孔雀石绿 (MG) 和结晶紫 (CV) 属于人工合成的染料,因其价格低廉、使用方便,常用于 鱼类水霉病等寄生虫病的防治,或作为消毒剂用于鲜活鱼类运输过程中以延长鱼类的存活 时间。实验研究表明,孔雀石绿或结晶紫进入人或动物机体后,可还原代谢为脂溶性隐色 孔雀石绿 (LMG) 或隐色结晶紫 (LCV)。LMG 和 LCV 具有高毒性、高残留和致癌、致突变 等副作用,严重威胁消费者的身体健康。我国农业部在 2002 年 5 月将孔雀石绿列入《食 品动物禁用的兽药及其化合物清单》中,禁止将其用于所有食品动物。 本文建立了一种采用 Captiva EMR 前处理方法结合 LC/QQQ 分析草鱼中孔雀石绿和结晶 紫的方法。该方法使用 5% 甲酸乙腈提取鱼肉样品,使用 Agilent Captiva EMR 小柱净化, 并通过 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱快速分离。


内标和 TMPD 溶液的配制:取适量同位素标记的孔雀石绿 (MG-D5) 和同位素标记的隐色孔雀石绿 (LMG-D6) 配成 100 μg/L 的内标溶 液。用甲醇溶解 50 mg N,N,N,N-四甲基-1,4-对苯二胺二盐酸盐, 并定容至 50 mL,配置成TMPD 溶液。


提取溶液的选择 由于孔雀石绿 (MG) 和结晶紫 (CV) 的回收率偏低,我们采用不同 浓度的酸化乙腈作为提取溶剂,通过回收率的计算来考察提取效 率。随着甲酸浓度的提高,回收率也有所增加。酸度的提高增加 了孔雀石绿 (MG) 的稳定性,使其不易在操作过程中降解。除结 晶紫 (CV) 外,其他组分的回收率均有一定程度的提高。因此暂时 选择 5% 甲酸乙腈作为提取溶剂,在后续步骤中继续优化条件。


洗脱体积的优化 为提高显色结晶紫 (CV) 的回收率,本方法在常规 EMR 前处理方 法的基础上增加了一步洗脱。随着洗脱体积的增加,回收率有所 提高。但是使用过多的洗脱溶剂时,可能增加稀释体积和杂质。 通过优化洗脱曲线,发现采用 2 mL 80% 乙腈水溶液得到的洗脱 回收率最高。


线性和回收率 如表 4、表 5 和图 4 所示,本文所述方法适合对草鱼中的孔雀 石绿 (MG) 和结晶紫 (CV) 进行检测。该方法的线性相关范围为 0.5–10 µg/L(内标浓度为 1.0 µg/L);在 0.5 µg/kg、1.0 µg/kg、 2.0 µg/kg 加标浓度下的回收率为 81.8%–97.5%,且 RSD ≤ 3.53%。MG 和 LMG 的回收率用内标法进行校正,CV 和 LCV 的 回收率用基质外标法进行校正。 

本文将 Captiva EMR 前处理方法与 LC/QQQ 结合使用,建立了 一种同时测定孔雀石绿 (MG)、结晶紫 (CV) 及其代谢物隐色孔雀 石绿 (LMG) 和隐色结晶紫 (LCV) 的分析方法。该方法具有快速、 操作简单等优点。其中采用过滤式小柱可有效去除水产品中的脂 质,同时简化样品前处理步骤,且回收率在 81.8% 以上。

优质商品

X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪

版权声明

凡本网注明"来源:阿仪网"的所有作品,版权均属于阿仪网,未经本网授权不得转载、摘编或利 用其它方式使用。已获本网授 权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:阿仪网"。违者本网将追究相关法律责任。

本信息由注册会员:上海斯迈欧分析仪器有限公司发布并且负责版权等法律责任。

旗下频道

色谱仪 光谱仪 反应釜 试验箱 试验机 搅拌器 培养箱 离心机 水分测定 气体检测 量热仪 石油仪器 纯水器 比表面仪 温度记录 流量计 万用表 显微镜 粒度仪 测厚仪 硬度计 酸度计 元素分析 生物试剂 电线电缆 天平衡器 传感器 食品检测 压力仪表 电化学 测厚仪 阀门仪表 电力仪表 干燥设备 药物检测