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Infinity II 1260液质联用系统对植物大麻素进行定量分析

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/5/14  阅读次数:19次   进入该公司展台

 摘要:从监管测试和法医角度来看,确定大麻或火麻及其衍生产品中 ∆9 -四氢大ma酚 (THC)、大麻二酚 (CBD)、∆9 -四氢大ma酚酸 (THCA) 及其他植物大麻素的浓度至关重要。无论所需的结果和信息如何,分析测试过程都基本相同。在本应用简报中,我们将 Agilent Infinity II 1260 Prime 液相色谱系统与 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 联用,分析了用于宠物行业的 CBD 油产品。结果展示了出色的色谱分离度、检测限 (LOD) 和定量限 (LOQ)。

 

2017 年,全球大麻市场估值为 39 亿美元,预计到 2025 年,大麻籽市场将“以 17.1% 的复合年增长率 (CAGR)”[1] 持续增长。受大麻生产影响的行业包括保健品、食品、纺织、建筑材料和个人护理用品等行业。随着美国、加拿大以及其他国家/地区消遣用和药用大麻市场的蓬勃发展,可以预见,大麻二酚(一种非精神活性大麻素)的产量还将继续增加。在万维网上简单搜索,就能找到数百种宠物用大麻产品和 CBD 油产品。目前,美国农业部只要求对大麻进行效价测试,以确保大麻和大麻制品的总 THC 含量低于 0.3%(按重量计)。在大多数监管实验室中,通常使用 HPLC-UV 来分离和检测各种产品中的大麻素。但是,CBD 油通常含有萜烯等共洗脱化合物,使用紫外检测器时,这些化合物可能会干扰目标大麻素的准确鉴定和定量分析。在我们的工作中增加 LC/MSD iQ 可以提高质量确认的特异性,减少上述干扰并大幅提高方法的整体可靠性。

 

随着公众对 CBD 油和相关产品的关注不断增加,制造商、经销商和研究人员必须准确测定 CBD 和 THC 的单独浓度以及总 THC 和总 CBD 含量,定义如下:总 THC = 0.877 × [THCA] + [THC] 公式 1. 总 CBD = 0.877 × [CBDA] + [CBD] 公式 2. 式中,[THCA] 为 THC 酸类似物浓度, [CBDA] 为 CBD 酸类似物浓度。值得注意的是,大麻基因组编码 THCA、CBDA 等植物大麻素酸的生物合成,而 THC、 CBD 等则是在收获、干燥和加热过程中产生的。

 

结果与讨论:1260 Infinity II Prime LC 四元泵具有类似于二元泵的梯度曲线,因此可以使用四种不同的溶剂。这样一来,分析人员无需再配制复杂的流动相,并且流动相可以得到快速补充。在 5% 总流动相下使用 D 通道(0.1% 甲酸),离子强度和 UV 基线吸收保持不变。由于 HPLC 泵和组件最大耐压为 800 bar,因此可以使用 1.9 µm Poroshell 色谱柱,以获得小颗粒填料的分离优势。所以,整个分析均能获得出色的色谱分离度。图 1 显示了 SIM 和 UV 色谱图。表 8 显示了每种化合物的 LOD 和 LOQ 计算值。LOD 为 3 倍信噪比,LOQ 为 10 倍信噪比。最后,表 9 给出了 6 种市售宠物产品的定量结果。

 

结论:与单独的 UV 检测相比,1260 Infinity II Prime LC 与 LC/MSD iQ 的联用系统不仅简便易用,还为大麻素产品(例如宠物用 CBD 油)分析提供了更高的选择性。本研究中所述的分析方法确定了六种产品中是否存在 11 种大麻素,并对发现的大麻素进行了准确的定量分析。这是通过各种目标化合物出色的色谱分离度和 m/z 离子质谱确认实现的。此方法可用于特许实验室进行大麻和大麻素产品合规性测试(药用和成人消遣用大麻和大麻产品已合法化的情况下),也可用于已在美国缉毒局 (DEA) 注册的法医和犯罪学实验室,以确保大麻符合美国农业部的指南要求。

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