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使用CP-OES 根据 USP 35 进行盐酸伐昔洛韦的钯含量测定

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/11/30  阅读次数:18次   进入该公司展台

 前言:催化剂或原材料(如植物和动物的蛋白质和 rDNA)以及赋形剂(稳定剂、填 料、粘合剂、脱模剂、香精、色素和涂层)中的杂质控制始终是制药行业的一个 关键问题。微量的无机杂质不仅可能有毒,而且也可能带来相对长期的效应,诸 如降低药剂产品的稳定性和保存期限。美国食品药物管理局 (FDA) 和英国药典 (BP) 强烈建议及时对污染物问题进行全面调查。

为了测试药剂样品,实验室仪器需要具备处理各种样品基质 的灵活性,而且也要满足日益减小的检测限需求。仪器还 必须能提供准确无误的结果,并要满足美国药典 (USP) 所 规定的严格法规要求。

本实验对活性药物成分 (API) 盐酸伐昔洛韦进行了分析。 盐酸伐昔洛韦是一种用于治疗疱疹病毒的抗病du药物。 USP 35 法定药品正文 (Official Monographs) 中要求分析 样品以确认是否存在杂质钯 (Pd)。

 

实验部分:仪器 使用配有轴向观测等离子体的 Agilent 720 ICP-OES 进行分 析。Agilent 720 ICP-OES 采用定制设计的电荷耦合检测器 (CCD),能够实现真正的同步测量和 167 至 785 nm 的全波 长范围覆盖,以及具有能够缩短样品分析时间的快速输出 性能。光学系统置于 35 °C 的恒温环境中且不含有任何可移 动部件,从而确保了良好的长期稳定性。多色仪可采用氩 气或者氮气进行吹扫,以提高在低 UV 波长下测量的性能。 720 ICP-OES 强大的 RF 系统能够测试各种各样的样品,包 括分析复杂的有机样品如二甲亚砜 (DMSO)。 使用辅助气模块 (AGM 1) 将氧气注入等离子体内,以防止 由于有机样品基质中碳的不完全燃烧所造成的炬管注射管处 积碳。

表 1 给出了分析的方法条件

样品前处理:按 98:2 的比例混合二甲亚砜 (DMSO) 和盐酸 (HCl) 作为空 白和稀释剂(这也是法定药品正文中有关盐酸伐昔洛韦分 析的明确规定)。使用稀释剂对单元素 Pd 标准品进行稀释, 从而得到标准溶液。

随机取出三种 API 样品,称量 0.10 g 样品放入 10 mL 标准 容量瓶中,然后加入稀释剂定容至 10 mL。将这些试样分 别标为样品 A、样品 B 和样品 C。向样品 C 中分别加入 Pd 至浓度为 0.05 ppm、0.10 ppm 和 0.20 ppm,以测量加标 回收率。

 

结果:

检测限 仪器检测限 (IDL) 为空白液重复九次测定的三倍标准偏差。 仪器定量限 (IQL) 为空白液重复九次测定的十倍标准偏差。 表 2 给出了 DMSO:HCl 空白基质中 Pd 的 IDL 和 IQL。

校正曲线的线性 :USP 法定药品正文要求相关系数不低于 (NLT) 0.999。为检 验此项要求,使用稀释剂空白液和六个浓度的 Pd 标准品生 成校正曲线,其中 Pd 的浓度范围为 0.01 至 0.50 ppm。下 方的图 1 给出了所得的校正曲线,可以看出它在整个校正 范围内线性良好。实验所得相关系数为 0.999743,轻松满 足 NLT 0.999 的要求。

样品分析:每个 API 样品进行三次重复测量。根据样品制备过程中所 采用的稀释因子对 Pd 的浓度结果进行了修正(表 3)。结 果显示使用 720 ICP-OES 分析复杂基质可获得优异的精度 和稳定度。

加标回收率:表 4 给出了样品 C 中 Pd 加标样品的回收率。三种递增 Pd 浓度的加标回收率在 100% 和 108% 之间,在 USP 正文中 所要求的 80% 至 120% 的范围内。

结论: 此证实了配有轴向观测等离子体的 Agilent 720 ICP-OES 在复杂有机基质中精确测量 Pd 的能力,且结果满足 USP 35 正文中有关分析 API 盐酸伐昔洛韦的要求。

其中包括:

• IDL 为 1.0 ppb 和 IQL 为 3.5 ppb 的优异灵敏度

• Pd 的线性校正曲线的相关系数为 0.999743,符合 NLT 0.999 的分析要求

• 加标回收率的范围为 100% 至 108%,符合 80% 至 120% 的要求

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