欢迎来到 阿仪网

免费注册

首页 | 产品 | 求购 | 资讯 | 专题 | 找厂商 | 打听 | 人才 | 品牌 | 资料 | 技术文献 | 展会 | 耗材 | 配件 | 新品 | 促销 | 书籍 | 招标 | 优质仪器

您的位置: 首页 >技术文献 >分析方法 >分析苯并咪唑药物的实验方法

分析苯并咪唑药物的实验方法

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/9/26  阅读次数:37次   进入该公司展台

 MS/MS 检测 API 4000™ LC-MS/MS液质联用系统,Turbo V™离子源,正离子 / 负离子模式,MRM扫描方式。 

样品制备(肉产品)[1]

1.试样代表性部位,以捣碎机进行充分匀化。匀化后的试样在分析前一直冷冻保存。

2.称取(2.5±0.05) g均匀试样置于离心管底部。分别制备四份空白组织试样及一份对照试样、三份 添加标准的试样。在对照试样中加入100 µL纯DMSO。在组织试样中加入50 µL DMSO。在空白组织试样 和组织试样中分别加入50 µL 10 µg/mL工作溶液。然后在已加入50 µL 10 µg/mL工作溶液的三个空白组织试 样中分别加入50 µL 20、10、5 µg/mL工作溶液。

3.制备的每一试样中加入2.5 mL 6 mol/L HCl,盖好,将试样管放到(110±4) ℃的烘箱内。

4.1 h后把试样从烘箱中取出,将试样管放于干冰或冰上约5 min,冷却至室温。

5.向每个试样中加入2.0 mL水,以涡式混匀器混匀试样,用pH计监测pH值。慢慢加入足量(约1.23 g) 的碳酸钠,加入时间需4~5 min,调节pH至8~9.5。

6.向每个试样内加入15 mL乙酸乙酯,盖上塞子,平放于试管架上,振摇5 min。然后取下塞子,于 4000 r/min将试样离心5 min。

7.用吸移管将乙酸乙酯提取液转入另一50 mL玻璃离心管内,应尽量转移完全。

8.重复操作步骤6和7,再次提取每个试样,把相应的提取液合并于各自的50 mL离心管内。

9.向每个合并的乙酸乙酯提取液中加入4.0 mL 1 mol/L HCl,盖上塞子,平放于试管架上振摇5 min。取 下塞子于4000 r/min离心5 min。

10.尽量完全吸去乙酸乙酯相。在(35±5) ℃水浴上蒸去水溶液上残留的乙酸乙酯。

11.用涡式混匀器将试样混匀,同时慢慢加入足量(约0.33 g)碳酸钠,加入时间需1~2 min。用pH计 监测pH值,每个试样的pH值应为8~9.5。

12.每个试样中加入20 mL甲苯,盖上塞子平放于试管架上振摇5 min,取下塞子于4000 r/min离 心5 min。

13.尽量完全吸去甲苯相。在(35±5) ℃的水浴上蒸去水相上残留的甲苯。

14.对于每一个试样,相对应将一10 mL玻璃注射器用夹子固定在环形架上。注射器的路氏接头前端 连接SEP-PAK C18柱体。

15.将每支柱用2 mL甲醇预洗,而后用2 mL 0.2 M磷酸钾缓冲溶液(pH 8.0)洗涤。加入每种试剂后, 经过安装于注射器顶部的橡皮塞缓缓通入氮气,当氮气开始出柱时即停气。氮气流速1~2 mL/min。弃去 洗脱液。

16.从步骤13中得到的每一试样水相转入预先洗涤好的各注射器柱系统内。用步骤14的方法,应用 氮气使溶液流经柱体洗提,然后各取每一试样管水洗液1 mL(经涡式混匀器混匀),使用巴氏吸移管采用类 似方法将水洗液分别转入各注射器柱系统内,弃去洗脱液。

17.再取每个试样管水洗液1 mL(经涡式混匀器混匀),分别转入各注射器柱系统内,按步骤15的方 法应用氮气使此水洗液流经柱体洗提,弃去洗脱液。

18.向每一注射器柱系统内分别加入2 mL甲苯,按步骤15的方法用氮气使甲苯流经柱体洗提,弃去 洗脱液。

19.在每一注射器柱系统下面分别放置一15 mL离心管,向每个柱系统内加入2 mL乙酸乙酯,按步骤 15的方法用氮气使乙酸乙酯流经柱体进行洗脱。在这部分洗脱液中含有待测化合物。

20.向步骤19中得到的每份洗脱液中分别加入约0.5 mL甲醇,混匀,得到均匀的溶液。

21.至干后加入0.5 mL水 — 甲醇溶液(70+30),混匀,重新溶解残渣。

22.30 min后将每个重新溶解的试样加入微量过滤装置内,采用0.2 µm滤膜过滤。然后将每个过滤器 及试样提取液于4000 r/min离心5~10 min。

23.将滤液转入15 mL具塞玻璃离心管内,用水 — 甲醇(70+30)调节每一滤液体积为0.5 mL。混匀后 移取0.1 mL供分析。

 

色谱分离条件 Agilent 1100 系统:G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 色谱柱:Inertsil ODS-3 150 mm×2.1 mm。 流速:200 µL/min。 流动相:水 / 甲醇 + 5 mM 甲酸铵(pH=4.0)。 柱温箱温度:25 ℃;进样体积:20 µL。MS/MS 检测 API 4000™ LC-MS/MS液质联用系统

 

 

优质商品

X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪

旗下频道

色谱仪 光谱仪 反应釜 试验箱 试验机 搅拌器 培养箱 离心机 水分测定 气体检测 量热仪 石油仪器 纯水器 比表面仪 温度记录 流量计 万用表 显微镜 粒度仪 测厚仪 硬度计 酸度计 元素分析 生物试剂 电线电缆 天平衡器 传感器 食品检测 压力仪表 电化学 测厚仪 阀门仪表 电力仪表 干燥设备 药物检测