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食用油中有机溶剂残留的检测

提供者:北京普瑞分析仪器有限公司   发布时间:2019/9/26  阅读次数:66次   进入该公司展台

 国家现有标准中,对于浸出法提取的各种食用油中六号溶剂(以己烷为主)的残留量有明确的标准,其一是《食用植物油卫生标准的分析方法》(GB/T 5009.37-2003)和《进出口动植物油及油脂溶剂残留量检验方法》(SN/T 0801.23-2002),尽管方法中样品处理的具体平衡条件略有不同,但检验方法是一致的,即顶空气气相色谱法。其原理都是将样品在密闭容器中温热一定时间后,取液上气体注入气相色谱中分析。另外,在强制国家标准《大豆油》(GB 1535-2003)中,对溶剂残留量的检测也有明确的方法和质量指标。

现实油脂的生产、储存、运输中还存在混入其他有机物的可能,尤其是大宗油脂散货运输,运输工具如果之前装载过非食用的有机物质,甚至有时还会运载汽油柴油等复杂有机物,这就会造成交叉污染,食用油中含有的有机物残留,可能对人体造成潜在的危害。从检测技术角度,对这些有机溶剂的残留我们也是可以根据溶剂本身的性质来进行不同方法的检测。

一、 常见有机溶剂

常见的有机溶剂有很多种,但不是所有的都可以用顶空气气相色谱法检测,下表列出一些常见有机溶剂的沸点和极性。

 

名称

沸点

极性*

名称

沸点

极性*

己烷

69

0.06

四氢呋喃

66

4.2

环己烷

81

0.1

乙醇

78

4.3

异辛烷

99

0.1

异丙醇

81

4.3

庚烷

98

0.2

乙酸乙酯

77

4.3

四氯化碳

77

1.6

氯仿

61

4.4

甲苯

111

2.4

丙酮

57

5.4

乙醚

35

2.9

乙腈

118

6.2

80

3

乙酸

118

6.2

丙醇

98

4

甲醇

65

6.6

轻柴油

180370

重柴油

350410

汽油

30205

煤油

110350

*注:极性指数越大标明极性越大;接近0表明接近非极性。

检测不同的有机溶剂,可根据上表中沸点的大小选择样品的平衡条件,即检测高沸点的物质应提高样品的平衡温度;根据极性大小选择合适的气相色谱柱。

由于柴油和汽油等是多碳烃类的复杂混合物,沸点范围高且无固定沸点,因此,如果食用油中混有此类物质,通过顶空气气相色谱法是无法进行残留检测的。

二、平衡条件的确定

1. 平衡温度

平衡温度直接影响到食用油中残留有机溶剂的气态挥发程度,从而影响到检测结果。平衡温度越接近有机溶剂的沸点,则顶空气中挥发出的平衡气体的浓度就越大。对于有毒性的有机溶剂,建议采用相对沸点较高的平衡温度来进行平衡,这样可以更严格的检测出食用油中对人体有害的有机残留物。例如,我们在对食用油中的甲醇和氯仿实验中采用了80℃的平衡温度,出峰明显,标准曲线的灵敏度也较高。

2. 平衡时间

可以考虑根据上述两国标中的30min平衡时间,该时间足以让样品中残留溶剂达到气液平衡。

3. 样品质量

样品质量以密闭容器的四分之一为宜。样品质量过大,使得出峰变高,容易引起峰拖尾,造成结果误差。

三、 色谱方法的选择

1. 色谱柱的选择

通过实验发现,极性色谱柱HP-INNOWAX可满足大多数有机溶剂残留的检测。而对于非极性溶剂残留的检测,可选择HP-5等非极性色谱柱。

2. 柱温的选择

根据检测残留有机溶剂的不同,柱温也不同,但应在检测物质沸点以上。

3. 汽化室和检测器温度的选择

汽化室温度可选择140℃以上,检测器温度可选择280℃左右。

四、标准曲线的绘制

国内外标准中对溶剂残留的检测大多采用外标法,配制5-6个浓度的样品绘制标准曲线。在残留溶剂标准曲线的绘制中,将六号溶剂溶于N,N-二甲基乙酰胺(DMA)注入本底接近0的油样中,DMA易溶于多种有机溶剂,可将六号溶剂溶于油样。在检测其他有机溶剂残留时,通过实验发现,DMA也可将甲醇、乙醇、氯仿等多种有机溶剂溶解,故同样需要DMA来做分散剂。

用于标准曲线的有机溶剂应选用色谱纯试剂,否则标准曲线误差极大。

五、 仪器检出限和方法检出限

1.  仪器检出限

本实验采用GC-7800气相色谱仪(北京普瑞分析仪器有限公司),其检出限为5×10-10g/s

2.方法检出限

该方法检出限与残留溶剂方法的检出限一致,为0.10mg/kg

六、不同有机物的残留标准

由于六号溶剂在豆油的提取过程中是必须的,因此在原油和成品油中必然会存在残留,在国家标准《大豆油》(GB 1535-2003)中明确规定,浸出法大豆原油的溶剂残留量不超过100mg/kg,三级、四级豆油不得超过50mg/kg,一级、二级豆油不得检出,即不超过10mg/kg,并且这些指标在最近国标中都是需要强制执行的,可见国家对溶剂残留的控制是非常严格的。

像乙醇、氯仿等有机溶剂在豆油的制作过程中不是必须的,因此,应提高氯仿、苯、甲苯等对人体有害的有机溶剂残留量的标准;而对于乙醇等低毒性的有机溶剂,可适当降低其残留量的标准。

七、结论

在油脂精炼的脱臭过程中,通常采用真空汽提法脱臭,即采用高真空(极限真空为0.67kPa)、高温(180℃左右)结合直接蒸汽汽提等措施将油中的气体成分蒸馏除去,这样可将上述大多数有机溶剂在脱臭过程中除去,但高真空高温可能除不净柴油汽油等多碳的复杂烃类。

我国在进口原料食用油时,有时会遇到运输油船的前三载中运输非食用物质,例如柴油、甲醇、氯仿、甲苯等对人体有害的有机溶剂。尽管理论上在油脂精炼过程中的高温负压可将其除去,但是否除干净还是需要科学的检测手段来验证。

国家现行的标准和法规中对于油船前三载中有害溶剂残留的规定是空白的,因此出台相关法律法规也是很有必要且紧迫的。 

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