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使用配备氧气进样和温控雾化室的 ICP-OES 对汽油进行多元素测定

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/9/25  阅读次数:56次   进入该公司展台

 前言:汽油中的痕量金属是环境污染物的一个主要来源。不仅如此,这些痕 量金属还会对汽车发动机的性能带来负面影响。比如硅 (Si) 污染就是 一个很棘手的问题,因为硅沉积会损坏催化转换器和氧气传感器等部 件,从而导致昂贵的维修费用。 ICP-OES 因其卓越的可靠性、稳定性和灵敏度,常用于石油产品中的 痕量元素测定。要成功完成分析,必须把样品特性充分考虑进去,如 汽油的高挥发性。向等离子体中连续注入汽油样品会影响信号稳定 性,导致矩管处积碳而使等离子体熄灭。

在本研究中,使用 Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 分析汽油中包括硅 (Si) 在内的 21 种元 素。通过向辅助氩气流加入氧气来减少矩管处的积 碳、维持等离子体的稳定性以及减少有机溶剂的碳 排放。将程序化温控雾化室的温度设置为 -10 °C,以 减少等离子体上的蒸汽载入量,从而确保等离子体 更高的稳定性。

 

挥发性有机样品分析 5100 SVDV ICP-OES 非常适用于分析挥发性有机样 品。该仪器的的固态射频 (SSRF) 系统在 27 MHz 下 运行,耐用稳定的等离子体能够处理各种有机样 品,包括汽油等挥发性有机物。SSRF 可以适应等 离子体中的快速变化,即使在样品提升速度通过快 速泵送提高至 80 rpm 的情形下也是如此。也就是 说,可采用与分析水溶液相似的等离子体条件分析 有机物,而无需使用较高等离子体气体流速。 5100 的垂直等离子体具有稳定的样品处理能力,可 对极具挑战性的挥发性样品进行常规测量,并保证 等离子体稳定性达到绝佳。通过简便的矩管载架可 自动完成矩管定位,无需进一步调整矩管或进行光 学准直。该机制还可连接所有气体,实现快速启动 的同时确保可重现的性能。

 

5100 SVDV ICP-OES 可根据已建立的方法和应用的 需求在同步垂直双向观测 (SVDV)、垂直双向观测 (VDV)、径向 (RV) 或轴向 (AV) 模式下运行。通过垂 直矩管径向测量汽油通常能够获得更好的样品处理 结果,因此本研究在 RV 模式下运行 5100。 有机溶剂中的碳类物质可能干扰某些元素的分析。 使用安捷伦的快速自动曲线拟合技术 (FACT) 对碳 排放引起的复杂背景结构建模,校正所有的谱图干 扰,可更为准确地测定分析物信号 [1]。

 

实验部分 仪器 使用配备温控雾化器和氧气进样的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 测定汽油中的 21 种元素。该仪器配 备挥发性有机物样品引入系统(包括直径为 0.8 毫 米的玻璃同心雾化器)、RV 矩管、耐溶剂腐蚀管线 和 IsoMist 温控雾化室。在最低温度 -10 °C 下运行 雾化器,另外还使用了 Agilent SPS 4 自动进样器。 5100 SVDV ICP-OES 带有三通气体控制模块,可使氩 气/氧气混合气体自动通过辅助气体管线,防止矩 管处积碳,从而减少碳带排放并在分析中维持等离 子体状态。通过 ICP Expert 软件严格控制氩气/氧气 混合气体的添加。 所使用的仪器及方法参数如表 1a、1b 所示。

标准品、样品与样品前处理 此分析采用标准加入法 (MSA),以得到更为准确的 标准品与样品浓度测定结果。汽油等复杂样品很难 进行基质匹配,需采用标准加入法大程度减少样 品与标准品之间的物理和化学差异。 将等量的汽油加入到安捷伦 A21 油标准品(100 ppm, 混合于 75 cSt 烃油)中制备浓度为 0.5 和 1 ppm 的 校准标样。使用安捷伦基础矿物油 (75 cSt 矿物油) 与标准品进行粘度匹配。再用安捷伦 A-SOLV ICP 溶 液将此溶液稀释 10 倍,使溶液的总油浓度为 10% (w/w)。 研究所用样品为优质无铅汽油 (PULP) 98 Ron。将 大约 2.5 g 汽油用安捷伦 A-SOLV ICP 溶液稀释 10 倍 (w/w)。再用安捷伦基础矿物油对此溶液进行基质 匹配,使溶液的总油浓度为 10% (w/w)。 为测定汽油中全部 21 种元素的回收率,向使用安 捷伦 ICP 溶液稀释的样品中分别加入低浓度(约 0.5 ppm)和高浓度(约 1 ppm)的安捷伦 A21 油标 准品。

 

背景校正 此项研究中,采用快速自动曲线拟合技术 (FACT) 对 P、Pb 元素进行校正,最大限度降低有机溶剂中碳 物质引起的谱图干扰,改善检测限。表 2 示出了通 过使用拟合及快速自动曲线拟合技术 (FACT) 进行背 景校正后获得的 P、Pb 元素的方法检测限 (MDL)。 结果表明,进行 FACT 背景校正后能降低检测限。

结果与讨论 校准线性 所有分析物均获得了线性校准结果。所有波长的校 准系数大于 0.999,各个点的校准误差均小于 10%。 图 1 所示为 Si 288.158 nm 的校准曲线。表 3 所示为 288.158 nm 各个校准点的校准误差。

加标回收率 通过加入两种不同浓度(0.5 和 1.04 ppm)的汽油样 品来验证准确性。所有分析物的加标回收率均处于 98-108% 的范围内(表 5)。优异的回收率表明, 5100 ICP-OES 能够在所需浓度下准确测定汽油中的 所有元素。 稀释样品中只检测到 Si (0.0117 mg/kg),其他元素 浓度均低于方法检测限。

长期稳定性 通过对加标有 1 ppm A21 的汽油样品进行连续 8 小时的分析,验证了 5100 ICP-OES 的长期稳定性 (LTS)。整个运行过程共分析了 600 余种样品,无需 进行重新校准。图 2 展示了所有元素的结果曲线, 连续 8 小时的分析显示出 5100 ICP-OES 出色的稳定 性,所有元素的回收率均在目标值的 ±10% 内。如 表 6 所示,所有加标元素的精确度 (%RSD) 均低于 3%。结果表明,5100 ICP-OES 的垂直矩管和 27 Mhz SSRF 系统组合十分稳定,在对加标汽油样品连续 分析 8 小时之后仍然能够维持等离子体的状态。能 够实现出色的长期稳定性还归功于向辅助氩气流加 入氧气以及温控雾化室的使用,维持了高度稳定的 等离子体。

 

结论:配有垂直炬管和 27 MHz SSRF 系统的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 在垂直观测模式下能够为挥发性有机 样品(如汽油)分析提供所需的稳定性和耐用性。 通过添加氧气和使用温控雾化器,5100 ICP-OES 方 法具有以下特点: • 在 21 种元素分析中,表现出优异的方法检测限 (亚 ppm 级) • 在 0.5 ppm 和 1 ppm 浓度的汽油分析中,表现出 优异的加标回收率 • 在对 1 ppm 的加标汽油进行连续 8 小时的分析 过程中,%RSD 漂移 < 3%,表现出优异的长期 稳定性

关键词:ICP-OES    等离子体光谱  

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