提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司 发布时间:2019/8/12 阅读次数:61次 进入该公司展台
全谱直读 ICP-OES电感耦合等离子体光谱仪集成了固态检测系统,包括电荷耦 合器件 (CCD) 和电荷注入器件 (CID) 检测器,基本上取代 了传统的顺序扫描 ICP-OES 仪器。固态检测器和 ICP 的结 合,可提供以下优势: • 更快的分析时间、更高的样品通量以及更低的使用维护 成本 • 更高的数据完整性,使用多条发射谱线测量元素以进行 数据确认,并且无需花费额外的时间 • 更高的准确性和精密度,同步内标及背景校正,减少了 仪器的漂移 此外,CCD/CID 技术为强大的软件功能的开发提供了可能, 这些功能可大大简化操作,包括仪器优化、背景校正、分析 物测量时间和样品清洗的完全自动化。 大多数 ICP-OES(配有固态检测器)制造商称这类系统为 “全谱直读”系统。然而,所谓的“全谱直读”仪器之间的 样品测量时间可能相差很大,并且会根据所选的测量波长数 发生变化,甚至可能根据浓度/所选波长的信号强度而改变。 这通常与制造商在光学系统和检测器设计中所采用的方法、 检测器获得信息以及不同处理方式有关。 Agilent 5110 ICP-OES 是一款可以在全波长范围内提 供真正的、性能全谱直读测量的仪器。
卓越的光学设计 大多数现有的全谱直读 ICP-OES 仪器使用中阶梯光栅多色 仪对等离子体中生成的分析物发射谱线进行分离并在检测 器上聚焦,以便进行测量。当今流行的中阶梯光栅光学结构的二维光学影像,与固态检测器 X-Y 像素阵列的完美结合, 使得 ICP-OES 获得了极大的变革。因此随着固态检测器的 引进,中阶梯光栅多色仪在 ICP-OES 中的使用也越来越普 及。等离子体中生成的光学发射谱线通过前置光路进入入 射狭缝(或者某些情况下,依次通过多条入射狭缝),然后 聚焦到衍射光栅上。光栅反射的各种衍射级基本上是叠加 的,并且经过棱镜分光,产生了两维中阶梯光栅图像。 5110 ICP-OES 使用的中阶梯光栅多色仪(图 7)的独特之 处在于,它能够获得单一的中阶梯光栅图像并投射到单一 的检测器上,从而带来出色的分析速度、精密度和准确性。 无需采用会影响分析性能以及通常需要进行单独顺序测量的 多个检测器或多个入射狭缝光学元件,即可实现全波长覆盖, 并且大大减少了分析时间。
5110 的出色光学分辨率(图 1 和表 1)通过采用更高的优 化衍射级得以实现,这也是中阶梯光栅光学设计的优势所在。
图像映射技术 5110 ICP-OES 配有特别设计的VistaChip II CCD 检测 器(图 2)。采用图像映射技术 (I-MAP),只需 70 个对角 线性阵列(DLA,上面布有 70000 个光敏像素)即可覆盖 167 ~ 785 nm 的全波长范围。VistaChip II 检测器中每个 DLA 的位置和长度均特别设计,以匹配中阶梯光栅光学元 件产生的每个衍射级的自由光谱区(图 3)。采用 I-MAP 后,不需要在无光谱信息存在的 DLA 间区域布 有像素。控制像素的读出电路和相关的电荷转移电路位于 DLA 之间,可独立进行控制。
自适应积分技术 自适应积分技术 (AIT) 智能算法可根据入射信号强度自动 调整每个发射谱线的积分时间,以此避免信号溢出(图 4)。 AIT 自动设置优化的积分时间,无论分析物的浓度或所选发 射谱线的灵敏度如何,只需一次真正的全谱直读测量即可测 定所有元素的浓度。 将色谱或激光剥蚀技术与 ICP-OES 结合时,AIT 也是采集 时间分辨数据的理想选择。
自适应积分技术 自适应积分技术 (AIT) 智能算法可根据入射信号强度自动 调整每个发射谱线的积分时间,以此避免信号溢出(图 4)。 AIT 自动设置优化的积分时间,无论分析物的浓度或所选发 射谱线的灵敏度如何,只需一次真正的全谱直读测量即可测 定所有元素的浓度。 将色谱或激光剥蚀技术与 ICP-OES 结合时,AIT 也是采集 时间分辨数据的理想选择。
快速的信号读出 VistaChip II 检测器具有 1 MHz 的像素处理速度,为 ICP-OES 的检测器速度树立了新的标杆。双工电路使像素可以从检 测器的两侧读出(图 5),确保其读出速度明显快于竞争系 统。5110 ICP-OES 可以在一秒之内测量从 167 到 785 nm 的 整个光谱。 图 5a 给出了 VistaChip II CCD 上的 5 个 DLA 的特写。图 5b 显示了用于控制光敏像素的微电子电路。
每个像素的防溢出保护 “溢出”是固态检测器的不良特性,检测器中某部分的强烈 光照会干扰相邻像素的测量。与分段式 CCD 检测器不同, VistaChip II CCD 的每个像素都具有防溢出保护。如果有非 常强的信号使像素饱和,多余的信号就会流向防溢出引流槽 (图 6),而非邻近的像素。这就确保了即使存在高浓度的 其他元素,也能准确地测量痕量元素。
总结 只有配备了定制的 VistaChip II 检测器的 Agilent 5110 ICPOES,才能提供真正的 167 至 785 nm 全波长范围的全谱直 读测量,并且可实现无与伦比的分析速度和性能。新一代的 VistaChip II 现在经过严格密封,并且冷却至 -40 ºC,无需 气体吹扫或启动延迟,为您节省更多的时间和成本。
关键词:电感耦合等离子体光谱仪
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