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三重四极杆液质联用TSQ Quantis 在激素类药物残留检测中的应用

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/8/12  阅读次数:24次   进入该公司展台

 摘要: 本文在 Thermo Scientific™ 全新液相色谱串联质谱三重四极杆平台 Thermo Scientific™ TSQ™ 上针对国标 SN/T 2222-2008 中皮质激素、SN/T 2677-2010 中雄激素以及临 床研究中常检的孕激素和雌激素共计 8 种激素类药物建立了 快速液质检测方法。8 种激素类药物在其相应的浓度范围内 线性关系良好(r2>0.99),LOD 均能满足国标对激 素类药物残留的检测要求。本方法对激素药物的残留检测及 临床检测具有指导意义。

 

 

引言 激 素 类 药 物 主 要 包 括 雄 激 素(Androgens)、 雌 激 素(Estrogens)、 孕 激 素(Progestogens)、 糖 皮 质 激 素 (Glucocorticoids)等,因其具有影响动物性别分化,缩短 生长周期,促进毛发生长及恢复皮肤弹性等作用,常被非法 添加于各种动物源食品及化妆品中。研究表明,儿童性早熟、 妇女子宫癌、卵巢癌等疾病发病率的上升均与滥用此类药物 有关,因此 CEC、欧盟、国标、日本等均对动物源食品中激 素类药物残留限量作出了严格要求。国标SN/T 2222-2008 及 SN/T 2677-2010 也分别对进出口动物源性食品中糖皮质 激素类兽药残留量及雄性激素类药物残留量检测方法做了相 关规定。

 

激素作为由内分泌腺或内分泌细胞分泌的内源性生物活性物 质,在体内作为信使传递信息,通过调节各种组织细胞的代 谢活动从而影响人体的生理活动。虽然激素在人体内的含量 很低,但却对人类健康有很大的影响,缺乏或过多都会引发 各种疾病。因此,临床上检测人体多种激素的含量对于疾病 的诊断具有重大意义。本文针对皮质激素、孕激素、雄激素、 雌激素类共 8 种激素类药物建立了快速液相色谱串联质谱检 测方法,既可为激素类药物残留量测定提供技术保障,亦可 为激素的临床检测提供方法借鉴。

 

2. 实验部分
2.1.  仪器与试剂 Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon 超高效液相 色谱仪
赛默飞Quantis 三重四极杆质谱仪
甲醇(色谱纯,美国 Thermo Fisher 公司);实验用水为 Milli-Q 去离子水;NH4OH(色谱纯,SIGMA)
2.2. 化合物信息及溶液配制 2.2.1 8 种激素类化合物及其对应内标物信息(见表 1)
2.2.2 取适量激素类化合物标准品混合储备液,稀释成浓度 在 0.01 ng/mL - 500 ng/mL 范围的标准溶液,进液质联用仪 器分析。
2.3. 色谱条件: 色谱柱:Thermo Scientific™ Accucore™ RP-MS (2.6 µm, 100×2.1 mm);柱温:40℃;进样量:5 µL;流动相:A 为水(含0.05% NH4OH),B 为甲醇,梯度洗 脱程序(见表 2)

 

 

 

2.4. 质谱条件: 可加热电喷雾电离源(HESI),正、负离子切换扫描模式; 扫描方式:SRM;喷雾电压 (+/-): 3500/2500V;离子传输管 温度:350℃;鞘气压力 30 arb;辅助气压力 10 arb;离子源温度:350℃;碰撞气压力:2 mTorr;选择反应监测离子 对信息见表 3。

 

表 3. 8 种化合物及质谱采集参数 Table 3 MS/MS parameters of 8 compounds and Internal Standard

 

3. 实验结果与讨论
3.1 灵敏度测试  采用上述仪器分析方法,8 种激素类化合物及其内标物在 7 分钟内均可获得良好的色谱峰,图1 为 8 种激素类化合物 在 LO
处的选择离子流提取图,各化合物灵敏度测试结果 见表 4。

 

3.2 线性范围测试  采用上述仪器分析方法,对 8 种激素类化合物进行线性范围 测试,线性相关系数 r2 均 ≥ 0.99,线性关系良好。8 种激素 类化合物线性方程及线性相关系数结果见表 4,选取部分化 合物线性方程图见图 2。

 

 

3.3. 仪器相对标准偏差 RSD 性能展示 采用上述仪器分析方法,对8 种激素类化合物进行相对标 准偏差测试(n=6)实验结果证明8 种化合物相对标准偏差RSD% 均 ≤ 5% 其中,雄烯二酮50 pg/mL (n=6) RSD% 为 3.39%;100 pg/mL (n=6) RSD% 为 1.04%(图 3)

 

4. 实验结果与讨论 本文建立了三重四极杆液质联用仪(Quantis)分析8 种激素类药物的检测方法。由实验结果可以看出,基于Quantis 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围 同时具备优异的重现性,本方法可用于激素类药物的日常分 析检测。

关键词:三重四极杆液质联用仪  

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