煤炭大小浮沉试验操作步骤：
大浮沉 试验
对粒度大于0.5mm的煤炭进行的浮沉试验。
注意：物料一经流出选别作业，应尽可能快地采样、试验。
大浮沉所需要工具：
1 重液桶：用耐腐蚀材料制成，桶高500mm-600mm，容积不少50L。
2 网底桶：用耐腐蚀材料制成，圆柱形，桶高比重液高50mm，直径比重液桶约小40mm，上口带有提把，桶底用网孔尺寸为0.5mm的金属丝编织方孔网制成。
3 密度计：分度值为0.002g/cm3。
4 干燥箱：自控温度，带鼓风机。
5 电子秤或（案）秤：称量为500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的各一台，其感量应符合表2的规定。每次过秤的试样质量不应少于称重的事1/5。
6 托盘（电子）天平）：称量为1kg,感量0.001kg。
7 捞勺：用金属丝编织成网孔为0.5mm的方孔制成。
8 盘子：用耐腐蚀、耐热材料制成。
9 煤泥桶：规格与重液桶相同。
大浮沉重液配制方法：
1 密度范围通常应包括1.3g/cm3 、1.40g/cm3、 1.50g/cm3 、1.60g/cm 3 、1.70g/cm3、1.80g/cm3 1.90g/cm 3和200g/cm3 。必要时可增加小于1.30g/cm3和大于2.00g/cm3的密度级或减某些密度级（增加1.25g/cm3、1.35g/cm3等密度)。
2 一般选用氯化锌为浮沉介质。氯化锌易溶于水，可参考表3用水配制重液。然后用液体密度计（6.2.5）校验，直至达到要求值（密度值准确到0.002g/cm3 )。
3 高密度氧化锌重液(＞1.80g/cm3）黏度大，容易发生沉淀，影响浮沉分离效果。此时可选用其他类型的无机高度重液（无毒、 无味、易溶于水）。
4 氯化锌有腐蚀性，在配制重液和进行试验时要避免与皮肤接触，穿胶鞋、戴口罩，胶皮手套、眼镜和围胶皮围裙等。
大浮沉试验方法步骤：
大浮沉(以氯化锌为例）
1 将配好的重液装入重液桶中，并按密度大小顺序排好，每个桶中重液面不低于350mm，一个密度的重液应另备一桶，作为每次试验时的缓冲液使用。
2 浮沉试验顺序一般是从低密度逐步向高密度进行，如果煤样中含有易泥化的矸石或高密度物含量多时，可先在的密度液内浮沉，捞出的浮物仍按由低密度向高密度顺序进行浮沉。
3 当试样中含有大量中间密度的物料时，可先将煤样放入中间密度的介质中大致均匀的分开，再按8.1.2进行试验。
4 浮沉试验之前先将煤样称量，放入网底桶内，每次放入的煤样厚度一般不超过100mm。用水洗净附着在煤块上的煤泥，滤去洗水再进行浮沉试验。收集同一粒级冲洗出的煤泥水，用澄清法或过滤法回收煤泥，然后干燥称重，此煤泥通常称为浮沉煤泥。
5 进行浮沉试验时，先将盛有煤样的网底桶在一个密度的缓冲液内浸润一下（同理，如先浮沉高密度物，也应在该密度的缓冲液内浸润一下），然后提起斜放在桶边上，滤尽重液，再放入浮沉用的重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，然后合其静止分层，分层时间不少于下列规定。
a）粒度大于25mm时，分层时间为1min——2min。
b)*小粒度为3mm时，分层时间为2min——3min
c)*小粒度为0.5mm——1mm时，分层时间为3min——5min。
6 小心地用捞勺按一定方向捞取浮物，捞取深度不得超过100mm。捞取时应注意勿使沉物搅起混入浮物中。待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后仍用上述方法捞取浮物，反复操作直到捞尽为止。
7 把装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上，滤尽重液，再把它放入下一个密度的重液桶中。用同样方法逐次按密度顺序进行，进到该粒煤样全部做完为止。*后将沉物倒入盘中。在试验中应注意回收氯化锌溶液。
8 在整个试验过程中应随时调整重液的密度，保证密度的准确。
9 各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净产物上的氯化锌（用热水冲洗），然后在低于50℃温度下进行干燥，达到空气干燥状态再称重。

小浮沉试验
对粒度小于0.5mm的煤炭进行的浮沉试验。
煤样应是空气干燥状态，不应少于200g。
称重煤样4份，每份20g（称准至0.01g)。
小浮沉所需工具：
1 离心机：转速3000r/min，离心管4x250cm3。
2 真空泵：极限真度0.05Pa。
3 恒温箱：调温范围50℃-200℃。
4 电子台秤：量程200g-500g，感量0.01g。 
5 液体密度：测量范围：1.00g/cm3-2.60g/cm3，测量精度0.002g/cm3。
6 棋盘格：白铁皮制成，200mmx200mm。
7 通用玻璃器皿如烧杯、量筒、干燥器、滴瓶、下口瓶、漏斗等。
小浮沉试验重液配制方法：
1 氯化锌（工业品）或无机高密度液。
2 浓盐酸（CR）
注（1）：煤样容易泥化时，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制重液。
（2）：当重液密度大于1.70g/cm3时，建议采用无机高密度液。
重液密度为1.30g/cm3 1.40g/cm3 1.50g/cm3 1.60g/cm3 1.70g/cm3 1.80g/cm3 t和2.00g/cm3 。必要时可以增加或减少某些密度级。
3 配制有机重液和试验时，应在通风橱内进行且按7.1.1.4执行。
4 配制氯化锌重液时，应经减压过滤去杂质。
5 配制氯化锌重液可参照表3进行，配制有机重液时，可参照表4进行并用液体密度计（6.2.5）检测配制的重液密度。
6 无机高密度重液可用水稀释或蒸发浓缩的方法配制。
7 滤纸应先在恒温箱（6.2.3）内烘干，取出冷却至室温后称重（称准至0.01g)记录。
8 在烧杯内配制质量分数为10%的盐酸，冷却后移入滴瓶内。
小浮沉试验方法步骤：
当使用氯化锌重液和无机高密度液时
1 对配好的各重液的密度必须进行一次校验，密度值准确到±0.002g/cm3 。
2 将称量好的4份煤样分别移入4只离心管内，并加入少量密度为1.300g/cm3 的重液，玻璃棒搅拌，使煤样充分润湿，然后加入同一密度的重液，边加边搅拌，同时冲洗玻璃棒和离心管壁的煤粒，直至液面的高度不离心管高度的2/3为止
3 把互相对称的二对离心管连同金属套管分别放在托盘天平上，在较轻的一端倒入同一密度的重液，直至两边的质量相等，然后分别置于离心（6.2.1）的对称位置上，盖好离心机盖子。
4 启动离心机，使转速平稳上升，当转速达到2000r/min开始计时。
5 10min后，切断离心机电源，让其自行停止，待离心机停稳后，打开盖子，小心取出离心管置于离心管架上，
6 分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拨动一下浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入同一烧杯内，用热水冲洗净（或用毛笔刷净）管壁上粘着的浮物，但勿使沉物冲下。
7 在存有沉物的离心管内加入密度为1.400g/cm3的重液，按上述8.2.1.1—8.2.1.6规定的方法进行离心分离。其他密度依次类推，直至加入密度为2.000g/cm3的重液为止。
8 在布氏漏斗内铺上滤纸，并加水润湿。开动真空泵（6.2.2）将滤纸抽紧，把杯内的浮物倒入布氏漏斗内过滤，回收重液，并用热水冲洗烧杯，回收的重液经过滤、浓缩后重新使用。
9 取下布氏漏斗，用热水把滤纸上浮物冲洗到原烧杯内，滴入已配好的的10%盐酸（7.2.4），边滴边搅拌，使白色沉淀消失呈微酸性为止（PH试纸来确定）。
10 将预先称量好的滤纸（7.2.3）折叠成锥形放在玻璃漏斗上加水润湿，打开两通活塞将滤纸抽紧，然后把浮物小心倒入漏斗内过滤，同时用热水冲洗烧杯，直至冲净为止。各密度级浮物都按8.2.1.8和8.2.1.9及本条规定的方法处理。
11 *后将离心管内大于2.000g/cm3密度的沉物用热水冲洗到烧杯内，用同样的方法滴入盐酸后，按8.2.1.10方法进行冲洗处理。
12 将浮沉产物连同滤纸从漏斗上取下放在棋盘格上，要75℃±5℃恒温箱内烘干，达到空气干燥状态后连同滤纸在电子台称上称量，记录质量，称准至±0.02g。
13 浮物和沉物分别测定灰分，必要时测定硫分。
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