一． 实验目的：

1.通过本实验了解测定钢铁中P的意义。 2.掌握钢铁中P的测定方法。

3.掌握溶液的定量转移配制，称量等基本操作。

二． 实验原理：

1.磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。

2. 工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。

分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫酸盐等。 3.

4. （1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度法（3）乙酸丁酯萃取光度法

5. 本实验采用磷钼蓝吸光光度法。

方法要点：试样用王水溶解，高氯酸冒烟以氧化磷，加钼酸铵使磷转化为磷钼配合离子。用氟化物掩蔽铁离子，以氯化亚锡还原成钼蓝．分光光度法测定。主要反应：

3Fe3P+41HNO3→9Fe（NO3）3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe（NO3）3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl

H3PO4+12H2MoO4→H3（P（MoO10）4）+12 H2O

H3（P（MoO10）4）+8H++4Sn2+→（2Mo2.4MoO3）2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷钼蓝络合物的蓝色深浅与磷的含量成正比，据此可比色测定磷的含量。

三． 实验仪器及试剂 1. 实验仪器：

V-1200分光光光度计，分析天平，移液管（10ml，5ml，2ml，3ml），吸耳球，烧杯（100ml 5个，400ml 1个，500ml 1个）50ml容量瓶4个，100ml容量瓶1个，玻璃棒，电炉，量筒（10ml 2个，50ml 1个），秒表，滤纸 2. 实验试剂：

（1）王水（盐酸十硝酸=3+1），（2）高氯酸（浓），（3）硫酸（浓），（4）亚硫酸钠溶液（5％）。 （5）钼酸铵溶液（5％）。（6）氟化钠-氯化亚锡溶液（称取2.4g氟化钠溶解于100ml水中，加入0.2g氯化亚锡，同时现配。），（8）磷标准溶液（），（9）纯净水，（10）铬高试样空白参比溶液（于剩余显色液中滴加3%KMnO4至呈红色放置1min以上，滴加Na2SO3溶液至红色消退） 四． 实验步骤： 1. 样品的消化：

准确称取0.5g样品——→置于100ml小烧杯——→加5-10ml蒸馏水，10ml王水——→完全溶解→加5mlHClO4——→电炉上加热至棕色气泡冒尽，冒白烟2min——→取下快速搅拌至冷——→6%H2SO4溶解并定量转移至100ml容量瓶。 2. 样品的测定：

平行移取10ml样品液于4个小烧杯——→分别加0.01mg/ml磷标准溶液

0.00,1.00,2.00,3.00ml——→加1.5ml10%的Na2SO3电炉加热至沸腾——→立即加5ml钼酸铵并摇匀，加20mlNaF-SnCl2摇匀，——→放置1-2min，流水冷却——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。

以试剂空白为参比，1cm比色皿，波长为680nm测定溶液A，做标准曲线，

求算样品中P的含量。五． 实验注意事项：

1.测定磷所用的锥形瓶，必须专用且不接触磷酸，因磷酸在高温时（100～150℃）能侵蚀玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO（PO3）2，用水及清洁剂不易洗净，并使测定磷的结果增高。

2.铁、钛、锆的干扰可通过加入氟化钠掩蔽；有高价铬、钒存在时，加入亚硫酸钠将铬、钒还原为低价以消除影响；铬量高时，宜用浓盐酸挥铬。 3.测定范围：磷含量0.0050％～0.10％。 六． 实验数据及结果处理： 1，实验数据：

钢铁的质量;m=0.4909g

3，实验结果计算：

（1）相关公式：Ax=KC

A=Ao+Ax=K（Co+Cx）Cx=Ax/（Ao-Ax）*Co

P%=[0.01*Vx*（100/10.00）/1000/m]%

（2）结果计算：

由图像的相关线性关系为：y=0.1168x+0.1043

标准加入法的计算得知，外延直线与x轴的相交，相应于

原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。

即：Vx=0.89ml

所以：P%=[0.01*Vx*（100/10.00）/1000/m]%=[0.01*0.89*（100/10.00）/1000/m]%=0.0089% 七． 实验总结

1. 磷的测定首先是将磷转化为正磷酸，试料要完全溶解成清亮的溶液。某些合金钢用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物，应加入高氯酸冒烟后再与钼酸铵反应，能取得良好的结果。

2. 温度对测定吸光度也有影响，温度高会使测定的吸光度偏低。为了消除这种影响，在手工操作时，应在显色反应完成后，冷却至室温，再进行测定。 3. 样品消化过程必须使用氧化性的酸;不能单独使用HCl或者硫酸，否则磷会生成气态的PH3而挥发损失;

4. 实验温度会影响磷钼蓝的反应，一般大多在90-100℃左右，温度太低会使磷钼杂多酸还原成钼蓝，影响结果的测定。

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