ICP-2060T测定土壤中的重金属_分析方法_仪器仪表技术文献

ICP-2060T测定土壤中的重金属

提供者：江苏天瑞仪器股份有限公司发布时间：2017/3/16 20:54:36 阅读次数：641次进入该公司店铺

ICP-2060T测定土壤中的重金属

摘要：样品经加热酸消解，以ICP-2060T测定其中的铜、锌、镍、铅、镉、铬。采用该方法测定土壤样品中的铜、锌、镍、铅、镉、铬、砷，前处理操作过程简便，设备简单，成本低廉。实验结果表明，采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，重复性好。

1前言

土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量的好坏与人们的生活息息相关，随着经济的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得农田土壤环境和农作物遭受了不同程度的污染和破坏，进而通过食物链危及人类的健康甚至生命。因此土壤重金属污染问题就成为了日益严重的生态问题。分析测定土壤中的重金属，样品前处理是关键。本文选用电热板加热法进行土壤样品的前处理，利用ICP-AES测定其中的铜、锌、镍、铅、镉、铬含量，方法简便、安全、成本低，测试结果准确度高、精密度好。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

2.1.1仪器

ICP-2060T型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，江苏天瑞仪器股份有限公司；BS224S型电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；EPED-40T型实验室级超纯水机，南京易普易达科技发展有限公司；EG35A型电子控温加热板，北京莱博泰科仪器有限公司；移液枪（10-100uL、100-1000uL）两把，德国普兰德。

所用聚四氟乙烯烧杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡过夜，使用前直接用超纯水反复冲洗，自然干燥后备用。

2.1.2试剂

实验用水均为超纯水；实验用酸均为优级纯酸：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸

土壤标样由国家环保总局标样研究所提供

标准物质：铜、锌、镍、铅、镉、铬标准溶液（1000mg/L）由国家有色金属分析测试中心提供。

2.2实验方法

2.2.1样品试液的制备

准确称取0.2—0.3g（精确至0.0001g）试样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸，5 mL氢氟酸，3 mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待烧杯内壁上的黑色有机物质消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，视消解情况，可补加3 mL硝酸，3 mL氢氟酸，1 mL高氯酸，重复以上消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下冷却，用水冲洗内壁及盖子，加入1 mL（1+1）硝酸溶液温热溶解残渣。然后全量转移至50 mL容量瓶中，冷却后定容至刻线，摇匀，待测。每个样品至少保证一个平行样，同时以水做试样制备空白溶液，每批样品中至少制备2个以上的空白溶液。

2.2.2校准曲线

准确配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L铜、锌、镍、铅、镉、铬的标准溶液，在仪器稳定30min的状态下测定标准溶液，绘制校准曲线

2.2.3 样品测定

按照表1设定仪器参数：

表1 ICP-AES的工作条件

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
重复测试次数/次	3	3	3	3	3	3
积分时间/s	3	3	3	3	3	3
积分方式	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线	高斯曲线
分析波长/nm	324.752	213.857	231.604	220.353	267.716	228.802
功率/w	1000	1000	1000	1000	1000	1000
等离子气流量L/h	650	650	650	650	650	650
载气流量L/h	20	20	20	20	20	20
进样量ml/min	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5

用ICP-2060T测定试样中元素的发射强度，通过校准曲线计算元素浓度。

3结果与讨论

3.1样品重量对测试结果影响

图1为对同一土壤样品，不同称量重量与测试结果关系图，从图中可以看出，当样品重量大于0.2g 时，测试结果稳定。为减少基体效应的影响，同时确保方法的准确度与精密度，本方法样品称量重量为0.25g左右。

图1 样品总量与测试结果关系图

3.2方法检出限与线性范围

通过多次实验确定出了各重金属元素工作曲线的线性范围、方法灵敏度、仪器检出限、方法检出限。

由表2可知，各重金属元素工作曲线的拟合系数均高于0.999，说明在工作曲线线性范围内线性关系良好。由于对仪器的工作参数进行了优化，见表1，使元素激发灵敏度达到*佳。仪器检出限、方法检出限均较低，进一步说明本方法的实验条件是可靠的（表2）。

表2 ICP-2060T测定土壤重金属的线性、灵敏度、检出限

元素	Cu	Zn	Ni	Pb	Cr	Cd
线性范围/ug/mL	0—3	0—3	0—3	0—3	0—3	0—3
仪器检出限/ug/mL	0.0029	0.0193	0.0073	0.0218	0.0031	0.0116
方法检出限/ug/mL	0.0031	0.0265	0.0085	0.0299	0.5706	0.0233
工作曲线拟合系数	0.9997	0.9997	0.9998	0.9995	0.9997	0.9996