CCL-5型氯离子分析仪，离子分析仪
一、氯离子分析仪主要特点：
1、 分析速度快，单个样品测定在10分钟内完成。
2、 分析度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。
3、 应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定，
也可用于水泥，砼无外加剂的测定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的测定。
二、氯离子分析仪技术参数：
1、 电源：AC220V
2、 加热功率：1000W
3、 气泵功率：12W
4、 控温度：±0.2%
5、 计时度：±0.1%
6、 蒸馏时间：10-15min
7、 温度设定：250-260℃
8、 重量：25KG
三、水泥原料中氯离子分析仪的化学分析方法
1 适用范围
本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。
本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。
GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 试验的基本要求
3.1 试验次数
每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克(g) ”表示质量，至0.0001g。滴定管体积用“毫升(ml)”表示，至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示，滴定度修约后保留数字三位。
3.3 空白试验
使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。
4 方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀xiao酸作
吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶
1
内，乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用xiao酸汞标准滴定溶液进行滴定。
5 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。
5.1xiao酸(HNO3)，ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，65%～68%(质量分数)。
5.2 磷酸(H3PO4)，85%(质量分数)。
5.3 乙醇(C2H5OH)，95%(体积分数)或无水乙醇。
5.4 过氧化氢(H2O2)，30%(质量分数)。
5.5 氢氧化纳(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
5.6xiao酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mLxiao酸(5.1)，用水稀释至100mL。
5.7 氯离子标准溶液
称取0.3297g已在105℃-110℃烘过2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。
5.8 xiao酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
5.8.1 xiao酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
称取0.34gxiao酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mlxiao酸(5.6)中，移入1L溶量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
5.8.2 xiao酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定
用微量滴定管加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液(5.7)
2
于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用xiao酸(5.6)调至溶液刚好变黄，再过量1滴(PH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12)，用xiao酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。
xiao酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计算：
TC1= = …………………… (1)
式中：
Tc1—xiao酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
V2—标定时消耗xiao酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V1—空白试验消耗xiao酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
0.04—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
5.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
5.9 xiao酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]
5.9 .1 xiao酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的配制
称取1.67gxiao酸汞[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10mLxiao酸(5.6)中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
5.9.2 xiao酸汞标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.005mol/L]的标定
用微量滴定管加入7.00mL0.2mg/mL氯离子标准溶液(5.7)于50mL锥形瓶中，以下操作按5.8.2步骤进行。
xiao酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式
(2)计算：
TC1= = ………………(2)
式中：
3
Tc1—每毫升xiao酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数;
V4—标定时消耗xiao酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V3—空白试验消耗xiao酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
0.2—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);
7.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
5.10 xiao酸银溶液5g/L
将5gxiao酸银(AgNO3)溶于1L水中。
5.11溴酚蓝指示剂溶液(1g/l)
将0.1g溴酚蓝溶于100 mL乙醇(1-4)中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液(10g/L)
将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(5.3)中。
