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定硫仪

型号:KZDL-4B 访问量:11153发布时间:2015/7/3 单位:河南天帝电子科技有限公司

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仪器概述

定硫仪也称测硫仪。KZDL-4A型快速智能定硫仪主要用于测定煤、焦炭、矸石等可燃物中的全硫含量。以衡量被测物的品质。是煤炭、电力、化工、冶金等部门实验室的必备仪器。产品执行标准GB/T214-2007。
KZDL-4A型快速智能定硫仪
KZDL-4A型快速智能定硫仪
KZDL-4B型智能体定硫仪,主要用于测定煤碳、钢铁及各种矿物中全硫的含量,是煤碳、电力、冶金、化工、建材、商检等部门的实验室必备仪器。本仪器是在现有内其它测硫仪的基础上研制而成的,是根据GB/T214—1996(代替GB214—83)中库仑滴定法原理而设计的。该仪器测量过程有微机自动控制,并由微机对测试数据进行多种校正和处理,改变了KZDL—3A型线性不好现象和零点漂移以及没有其他辅助功能的缺点。数字显示煤中含硫毫克数、百分比、时钟以及各种相应数据,同时打印出使用单位的化验室名称、样号、样重、水份、全硫毫克数和百分比以及干基硫等数据报表。测定结果的准确度和精确度优于标GB/T214—1996。



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性能特点

KZDL—4A型快速智能定硫仪,是由我公司研制生产的成熟产品,不断采用新材料、新工艺、新技术,使其始终处于内同类产品领先水平的智能型分析仪器。主要用于测定煤炭等矿物质中的全硫含量。该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。其突出点和先进性表现在:
1. 温电炉升温过程自动控制。优化的加热程序,充分保护了加热元件,延长其使用寿命;
2. 仪器系统零点自动校正。永远免去了用户对仪器的调整和因零点漂移造成的系统误差产生;
3. 仪器自动判断测试过程滴定终点,并及时退出,提了效率;
4. 允许用户针对由于测试条件造成的测量偏差进行定点补偿和修正。修正数值可通过测试标准样获得,随时修改,停电数据不丢失;
5. 度自动化、智能化。从开机、关机到测试过程和数据处理以及打印输出均由程序控制,避免因操作不当引起的不必要的差错和麻烦;
6. 强大的系统自检功能,方便了使用和维护;
7. 仪器可自动保存达26次的试验数据,自动刷新,可随时查阅,停电数据不丢失;
本仪器是根据GB/T214中库仑滴定法原理设计制造的。仪器以单片微机系统为核心,采用级A/D、D/A、VFC等集成电路,精心设计、精工制作,具有系统自动自检和对温炉的加热控制、自动零点跟踪、自动送样、自动电解测量、自动判断电解终点并及时退出燃烧阶段、自动进行数据处理和修正、自动打印输出试验结果、自动保存试验数据、所有数据停电不丢失、自动进行刷新和更迭等功能。系统软件设计周密,功能完善。通过键盘可方便地进行人机对话、输入或调阅各种数据以及对仪器进行各种操作和调整。

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技术指标

KZDL-4A型快速智能定硫仪:
1、硫的测量范围:0-99%,分辨率0.0001 (万分之)。
2、试样燃烧分析时间3--9分钟,,智能判断滴定终点返回。
3、控温:精度1150±5℃。测温:精度0.5级;加热体为硅碳管,温区长度≥90毫米,温度为1150℃±5℃(根据需要可调节温度)。
4、升温速度:25--30℃/分,约35分钟可达1200℃。
5、电解池:容积为450毫升,金属铂电极。
6、开机1分钟之内进入稳定状态。
7、载气流量:1000ML/min
8、供电电源:220V±20% 50Hz
9、整机耗电:≤2.2KW

KZDL-4B型智能体定硫仪
1.硫的测量范围:0—40%
2.试样分析时间:2—9min自行设定,自动判断终点。
3.控温:控温温度为1150℃±5℃,使用温度为0—1300℃,可任意设定。外接铂铑—铂热电偶,加热体为硅碳管(型号:Φ40/30×400mm),温区长度≧90毫米。
4.升温速度:自动控制加热电流进行匀速升温,约35分钟以后达到控温温度1150℃。
5.样重:可以自行输入及修改。
6.样号:用户任意编码及修改。
7.时间:循环显示年、月日、时分。
8.水份:煤样的分析水份,用户根据需要输入,可计算出干基全硫含量。
9.精度:可以自行输入及修改。
10.打印:面板式打印机,可打印出单位的化验室名称、化验时间、水份、样号、样重、硫含量、百分含量、干基硫。
11.电源:220V±10%,50Hz.

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工作原理

KZDL-4A型快速智能定硫仪:
矿物质中各种形态的硫在1150℃左右的温和催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,生成的二氧化硫和少量的三氧化硫反应如下:
有机硫+O2→CO2+H2O+SO2+Ci2+…
2SO2+O2=2SO3
生成的二氧化硫和少量的三氧化硫被空气带到电解池内,与水化合生成亚硫酸和少量硫酸,以电解碘化钾和溴化钾溶液所产生的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。
阳极:2I–-2e→I2
    2Br–-2e → Br2
阴极:2H++2e→H2
碘(溴)氧化二氧化硫(亚硫酸)的反应:
I2+SO2+2H2O→2I-+SO42-+4H+
Br2+SO2+2H2O→2Br-+SO42-+4H+
电解产生碘和电解产生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分,并由仪器计算出试样中硫的毫克数和百分含量:
S(%)=硫(mg)÷试样量(mg)×100%


KZDL-4B型智能体定硫仪
1.分析原理
煤样在1150℃温条件下干净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和SO3而逸出。反应如下:
煤(有机物)+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +……
4FeS2  +  11 O2 → 2Fe2O3  +  8 SO2↑
2MSO4 → 2MO + 2 SO2↑ +  O2↑(M指金属元素)
2SO2 +  O2 → 2SO3 ↑
生成的SO2和少量SO3空气流带到电解池内,与水化全生成H2 SO3  和少量H2 SO4,破坏了碘---碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2 SO3。反应式为:
阳极:2Iˉ-2e→ I2
阴极:2H+  +  2e→H2
碘氧化H2SO3反应式为:I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。

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仪器结构

KZDL-4A型快速智能定硫仪:
 本仪器以单片微机系统为核心构成完整的测量与控制系统,包括仪器主机、温燃烧炉、空气输送与净化系统、电解池及磁力搅拌器等构成。
1. 仪器主机(智能控制器,含送样装置):与外围电解池、硅碳管和热电偶共同完成温炉的加热控制与温度测量、电解的测量与控制(电解电流的显示输出、电量积分或称库仑积分)、试样的送达和退出、所有人机对话和数据处理、显示和打印输出等,并且完成对空气泵和磁力搅拌器的开关控制,具有完善和可靠的系统自检(自诊断)功能。句话,仪器各部分的工作和运行都是在主机的监控下进行的。
2. 温燃烧炉:本仪器采用管式温炉为燃烧炉,加热元件为双螺纹硅碳管,燃烧管采用异径管,置于硅碳管之内;硅碳管外侧有作为炉膛的刚玉护管,护管与炉体外壳之间填充硅酸铝棉作为保温材料。在正对恒温区位置设热电偶安装孔,经过此孔热电偶可直接安插至接近硅碳管的位置。
3. 空气输送与净化系统:本系统由电磁泵、空气流量计(流量可调,稳定气流量不小于1000ml/min)、干燥管及相应的干燥剂和管路构成。
⑴.电磁泵:内部有两组相互独立的抽排气系统,提供两组空气循环动力,路用于输送燃烧用气,另路用于抽排流经电解池的燃烧气。
⑵.流量计:带有针型阀的玻璃管气体浮子流量计,用以指示和调节气体流量。指示上限应不小于1000ml/min。
⑶.干燥管及干燥剂:主要是除去空气中的酸性气体和水分等杂质。组起保护流量计作用,组经氢氧化钠过滤给燃烧炉提供净化的空气。
4. 电解池和搅拌器:电解池壳体用有机玻璃制成,容积为400ml。上盖固定对铂电解电极和对铂指示电极,用螺栓与杯体连接并由橡胶圈密封。较大的对为电解电极,较小的对为指示电极。电解阴电极置于电解池的中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘快速扩散。电解池内下侧装有玻璃熔板气体过滤器,使输入气体喷成细雾状,以便充分溶解。在电解池内放有磁性搅拌子,在磁力搅拌器驱动下以约500r/min的转速转动,使电解液得到充分地搅拌,从而保证其内部状态尽快趋于均匀,以便指示电极及时跟踪电解的进行,终达到平衡。搅拌速度不宜太慢,也不宜过快。太慢,不利于电解液对气体的吸收和液体成分分散,过快,则易引起搅拌失步。旦失步,应立即关闭搅拌器,然后重新从低转速慢慢调。


KZDL-4B型智能体定硫仪
该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
1.空气净化预处理部分
该部分由电磁泵、空气流量计(0—1000毫升/分)、干燥管等组成。系统示意图见(图)。
(1)电磁泵:分别使空气进和出。
(2)干燥管:主要是除去空气中酸性气体和水份等杂质。由于从电解池中抽出的气体含水份量大,故需经常烘烤和更换硅胶。
(3)流量计:玻璃管浮子流量计,配有针形阀用以调节电解池的气体流量,应调到约1000ml/min.
流量计
2.单片机控制器部分
该部分包括库仑积分、程序控制、温度控制三部分。由单片机统控制。
3.燃烧炉
本仪器采用管式温炉为燃烧炉,其加热元件为端接线的双螺纹硅碳管,型号为Φ40/30×400。为保护硅碳管,在其外套刚玉护管,然后再填充铝硅酸棉,以达到良好的保温性能。燃烧管采用刚玉管(异径管),直接放入硅碳管内。
4.电解池和搅拌器:电解池用有机玻璃制成,容积约400毫升,在上盖上固定对电解电极和对指示电极,上盖与其壳体用橡胶密封圈密封,电解电极面积为1×1.5cm2,电解阴电极置于电解池的中心,电解阳电极置于电解池的边缘,以使生成的碘尽快扩散,指示电极面积为0.5×1.0 cm2。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器,将燃烧放出的气体喷成细雾状,以便将燃烧生成的SO2和少量的SO3气体迅速地溶解在电解液中。在电解池内放有用塑料封装的铁芯作为搅拌棒,电磁搅拌器转速约为500转/分,且连续可调,搅拌速度越快,使分析结果越趋于准确,但不宜太快,过快易引起失步。

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使用条件

KZDL-4A型快速智能定硫仪的使用条件
1. 环境温度:5~ 40℃。
2. 相对湿度:≤85%。
3. 安装环境:室内无强空气对流和腐蚀性气体存在,应尽量远离强电磁场设备,且不与其他大功率用电设备共用路电源。
4. 载气:干燥无酸性氧化物的净化空气,流量在1000ml/min左右。
5. 试样:粒度小于0.2mm,质量50mg±5mg,称准至0.1mg。
6. 试剂:碘化钾、溴化钾、冰乙酸、三氧化钨(或三氧化二钨)均为分析纯,氢氧化钠为化学纯,变色硅胶为工业品。


KZDL-4B型智能体定硫仪的使用条件
1.环境温度:5—40℃
2.相对湿度:85%
3.载气:干燥无酸性氧化物的净化空气流速大于1500毫升/分。
4.被测气体流速:约1000毫升⁄分。

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控制器

KZDL-4A型快速智能定硫仪键盘的定义及操作
本仪器操作键盘有25个键,包括个符号键,十个数字键和十四个功能键,其布局如下(加 * 的键具有第二功能,详情见下述相关内容):
1. 符号键"+/-":当需要对修正值进行修改时,用此键改变原有数据符号位极性。若原来是“+”,按此键后变为“-”;原来是“-”,按此键后变为“+”。按任意功能键确定并退出该操作。此键具有第二功能,用于仪器电解通道频率的观察。仪器处于等待状态时按此键进入第二功能,按任意功能键退出。

符号键

2.数字键"0"~"9":与其他功能键配合进行数据输入。其中数字键中“0”和“9”以及“8”还具有第二功能:
“0”键第二功能——用于观察零通道参数,也就是仪器的性能和技术状态数据。当仪器处于等待状态时按“0”键进入第二功能,按任意功能键退出该操作。
“9”键第二功能——用于显示约束硅碳管的大加热电流。在仪器处于等待状态或在升温阶段指示温度大于1000℃时按此键,启动第二功能,并显示:mm—nn,左边2位“mm”十六进制数是用来驱动SSR的D/A给定值,右边“nn”为对应的加热电流的安培数。mm值由仪器自动给定并逐渐减小,随着其递减,nn慢慢增加,nn不再增加时的数值就是硅碳管设定大电流。此时调节主机面板上的“调流”电位器,即可改变大加热电流。般取10A,大不得过15A。按任意功能键确定并退出该操作。
“8”键与“中止试验”键配合使用,用来调整仪器的测量精度系数。在仪器处于等待状态时,先按“8”键,手离开后紧接着按“中止试验”键,即可进入此项操作。精度系数取值范围为0001~9999,般应在2000~5000之间。该系数增大,测量结果也随之增大,反之变小。此系数出厂时已调好,般不要更改。按任意功能键确定并退出该操作。
 3."当前炉温"(TEMPERATURE  DISPLAY)键;按此键显示温炉温度,显示格式为:TD-nnnn,温度值为4位有效数字,分辨率为1℃。由于测温元件—热电偶所处位置在硅碳管外侧,因此显示温度与实际炉内温度(燃烧管内温度)有定差值,般偏低约70℃,例如:显示温度为1080℃,那么当前实际炉温应为1150℃左右。退出此功能需按其他功能键。
4."设定炉温"(TEMPERATURE  SET)键:按此键可对温炉的恒温设定值进行观察和调整,显示格式为:TS-nnnn,温度值为4位有效数字,分辨率为1℃。在此状态下可通过调整面板上的“调温”电位器进行炉温设定,顺时针增大,逆时针减小。出厂时设定为1080℃,对应炉内温度为1150℃,般不用再调。如遇到试样燃点别,测试过程在6分30秒以内仍有明显的拖尾时,可适当调炉温设定值。温度设定范围为1030℃~1130℃,对应炉内温度为1100℃~1200℃。退出此功能需按其他功能键。
注意:由于燃烧管(异径管)的耐受所限,般炉内温度不允许过1200℃,也就是说对应设定值大为1130℃,否则仪器将报警提示。
5."修正值"(DATA):按此键对修正值进行查看、设定或修改。显示格式是:dann +(-)x.xx,这里nn为分段号,取值范围为00~19;符号位决定补偿方向,为“+”时,做正补偿,反之为负补偿。也就是说:当仪器测试结果致偏低时,需要正补偿,修正值取正数;若测试结果致偏时,需要负补偿,修正值取负数。修正值取值范围为-9.99%~+9.99%。
我们把试样的含硫量从0到19.99%每递增1%划为个区段,即0~0.99%、1.00%~1.99%、2.00%~ 2.99%……19.00%~19.99%,共20个区段,依次为da00、da01、da02……da19,对每段进行单独补偿。每段个修正值共计20个数据,da00为0~0.99%区段的修正值,da01 是1.00%~1.99%区段的修正值,其余类推。20%以上的试样不再修正。第次按“修正值”键,仪器首先进入da00区段,可以看到符号位在闪烁,如需改变请按符号键,如符号位不需改变请直接按数字键输入修正值的个位,依次为十分位和百分位;每输入位仪器便指向下位并使其闪烁,修改过百分位后又重复指向符号位。若输入有误,可重新进行,若无误,可再次按“修正值”键进入下区段的操作。连续重复按“修正值”键依次进入da01、da02……da19区段,da19区段数据输入后按此键返回da00区段。可随时按其他功能键确定并退出此功能。
仪器修正值参数,可通过测试已知含硫量标准样,计算其结果偏差值来确定。 例如:在da07区段若仪器修正值原值为0.00,此时连续3次测试标称含硫量为7.88(±0.22%)的标准样,其结果依次为7.78%、7.80%和7.79%,求其平均值为7.79%,虽然不差,但为了更接近中心值,需对测试结果进行适当补偿,通过计算:7.88-7.79=+0.09,即得出da07区段的修正值为+009。加入此参数后,使得凡测试结果在7.00%~7.99% 的试样均自动加0.09个百分点。为便于计算和避免出现错误,在对某段修正值更新时,好先将该修正值置为0.00后进行;若事先没有置零,在确定修正值时还要考虑原有参数的大小和极性,这里不再赘述。仪器出厂时修正值般均输入0.00,用户使用过程中,如果不是刻意追求准确度,也用不着对其修改。也就是说,仪器不进行分段补偿,其测试结果也是准确可信,符合要求的,般不会差。
6."系统自检"(SELF TEST)键:按此键仪器进行系统自检程序,显示:SELF TEST,系统依次对RAM、ROM 、A/D-D/A、8255、VFC、电子开关、SSR、送样装置、热电偶等进行检查,若检测结果全部正常,显示:TEST PASS, 进入等待状态,按其他功能键转入相应功能操作执行程序;若检测发现故障,则仪器显示故障信息并报警,而后显示:TEST END, 进入等待状态。现将故障信息有关内容列举如下,供分析原因、排除故障时参考:

显示信息 故障部位 故障原因
TEST Err0 RAM 插接不好或损坏
TEST Err1 ROM 插接不好或损坏
TEST Err2 A/D-D/A 插接不好或损坏
TEST Err3 8255 插接不好或损坏
TEST Err4 电子开关 插接不好或损坏
TEST Err5 SSR 硅碳管断,引线断,SSR损坏
TEST Err6 VFC单元 线路故障或元件损坏
TEST Err7 送样装置 霍尔元件或电机损坏
TEST Err8 热电偶 电偶引线或电偶本身断路
TEST Err9 设定温度过1200℃ 应即时调整下来
TEST ErrA 炉温太,过1200℃ 应及时关机降温,检查原因

仪器开机时自动进入系统自检程序,检查内容与上述完全相同。
仪器出现故障时应由业人员维修或送回厂家进行修理。如遇到类似热电偶断偶、SSR回路开路等因连接导线接触不良或断开的情况,用户可自行检查并排除。
7."关机/复位"(CATCH  OFF/RESET)键:按此键仪器首先进入关机程序,显示:CATCH  OFF,并延时10秒,同时停止电炉加热。若在此期间再次按此键转复位功能,重新启动仪器。10秒延时结束后,依次显示8个“9”、8个“8”……8个“2”、8个“1”,后显示8个“-”并报警,此时可关掉主机电源开关安全地关机。此时,若不想关机可按任意功能键使仪器复位,或不予理睬,待延时结束自动重新启动仪器。
8."查阅数据"键:按此键可依次显示以往共计26次试验的数据。显示格式:反复显示nnnn—mm和CONT x.xx。其中“nnnn”4位为试样编号,“mm” 2位为试验序号,“x.xx”为试样硫含量的百分数。第次按此键,显示后次的试验数据,再次按此键显示前次试验数据,依此类推;当26次试验数据全部显示完毕而再按此键时,返回后次的试验数据。在此期间,旦按其他功能键即刻退出此操作。再次进入时,仍从后次的试验数据开始显示。
9."打印报告"(PRINT)键:按此键可打印当次试验的试验报告。在需要多份试验报告或试验非正常结束(即按“中止试验”键强制结束试验)而又要试验报告时,按此键进行打印或重复打印。试验报告的格式举例如下:
注意:1.测试报告后面“01”是指操作员号;2.试样号后面“0001”是指试样编号;“02”是指试验序号;3.日期后面“20080808”是指2008年 08月08日;

10."当前日期"键:按此键输入当前日期,显示格式:YYYYMMDD,年号为4位,月份2位,日号也为2位(不足2位时十位补0)。如2008年08月08日即输入:20080808。进入此功能首先显示原来输入的日期,并使左边第位闪烁,提示输入该位,输入后第二位闪烁提示,直到对右位修改后,重新返回左边第位。按其他功能键确定并转出。
11."操作员"(OPERTOR CODE)键:按此键进行操作员代码的输入或修改,显示格式:OPE.C. —nn。代码“nn”取值范围为00~99。进入此操作后十位数闪烁等待输入,按数字键修改该位后指向个位,个位输入后又返回十位。 按其他功能键确定并退出本操作。
12."试样编号"(SAMPLE CODE)键:按此键进行试样编号的输入或修改,显示格式:SA.CO. nnnn。编号“nnnn”取值范围是0000~9999。进入此操作后千位数闪烁等待输入,按数字键修改千位后移向百位,然后是十位,个位输入后又返回千位。按其他功能键确定并退出本操作。
13."试验序号"(TEST NUMBER)键:按此键进行试验序号的输入或修改,显示格式:TE.NU. ¬¬¬—nn 。代号“nn”取值范围为00~99。进入此操作后十位数闪烁等待输入,按数字键修改十位后指向个位,个位输入后返回十位。按其他功能键确定并退出本操作。
说明:试验序号在每完成次试验后自动加1。般情况下,在不更换试样而进行平行试验时,不必每次都输入或修改此数据。也就是说,在对同试样重复试验时,仅需首次试验前给定次序号。当序号大于99时自动清零,依次为00、01、02……。
14."试样量"(SAMPLE  WEIGHT)键:按此键进行试样质量的输入或修改,显示格式:SA.PE—xx.x,“xx.x”取值范围在10.0mg~99.9mg之间。试样为煤炭时,般取50mg±5mg为佳,对含硫量偏的样品可适当减少试样量。进入操作后十位数闪烁等待输入,按数字键输入该位后指向个位,个位输入后指向十分位,十分位输入后返回十位,可重新输入修改。按其他功能键确定并退出本操作。当输入试样质量值不足10.0mg时,仪器判为非法数据,此时按“试验运行”键,仪器不予启动测试程序而返回本键功能,要求重新输入试样质量值。
15."试验运行"键:当把称量好的试样放入石英舟,且试样试验数据如试样量、试样编号、试验序号等输入无误后,按此键启动测试程序。仪器首先进行零点调整,显示:TEST ZERO(首次按此键时,自动打开电解回路开关,直至关机以前电解回路直处于接通状态),然后自动启动送样装置将试样送达温炉内预分解位(约500℃处)进行预分解,开始库仑积分并计时,同时显示:M.SS X.XXX,其中前3位是时间,后4位是电解后换算出的硫的毫克数,即M 分SS秒和X.XXX毫克。在预分解位置停留45秒后,仪器再次启动送样装置,将试样送到1100℃~1200℃的温区进行燃烧分解。分解过程结束后仪器自动判断电解平衡,停止库仑积分,启动送样装置将残样拉出并报警,显示经内部修正后的硫含量的毫克数(格式为L=xy.yyyy,若十位x为0时,该位不显示,小数部分依据标要求保留4位),并自动启动打印机打印试验报告,同时显示:PRINTING,而后显示换算出的硫含量百分数(格式:CONT mn.nn,若十位m 为0时,该位不显示)。至此,次试验过程结束,仪器处于等待状态,等待下次的操作。
注意:首次试验因电解液不定处于平衡状态,须加烧废样,直到有电解电流且计数器开始计数,即可,进入正常试验测试程序。废样般选用含硫量样品,不必称量。如果做个废样不足以平衡电解液,还要继续加烧直至平衡。也可考虑配制新的电解液。试验应连续进行,若有较长时间的间隔,也应加烧个废样。
说明:试验过程中,退出试样燃烧过程结束测试有如下3种情况:a、测试时间在3分~6分29秒自动退出; b、测试时间在6分30秒自动退出;c、按“中止试验”键后退出试验。其中,a、b两种为程序控制自动退出,而c是人为强行中止并退出试验。a种情况为理想的且是常见的,这说明试样分解得彻底、电解得完全,这样测得的结果可信。c种情况属操作员人为中止试验(参见本节第16条),其结果不可信,般用于作废样的过程中,为节省时间而及时中止试验。若某种试样多次试验均是b种情况,可考虑适当调温炉的设定温度来加速试样分解过程,或增加催化剂,或减少试样量等方法,尽量避免试样分解过程拖尾。
16."中止试验"键:用此键中止正在进行的测试过程而提前退出。仪器仍计算测试结果并自动储存,只是不再自动打印测试报告,如确实需要,可在进行下次试验前按“打印报告”键获得。



KZDL-4B型智能体定硫仪控制器前面板功能和操作说明
前面板(见图二、三)由2个显示窗、4个指示灯、18个键和1台微型面板打印机组成。左显示窗有4位数码管,显示测量温度。右显示窗有5位数码管,显示实验结果及各种数据。右显示窗第4位闪亮时允许修改数据,数字键有效,为设定状态。

控制器前面板功能和操作说明
控制器前面板功能和操作说明

1指示灯:
电解-电解池内有电解电流时,“电解 ”指示灯亮,否则,指示灯灭。
开关—当电解开关开时,“开关”指示灯亮,关时指示灯灭。
送样—在送样前进、退出过程中,此指示灯亮。
启动—自动送样开始运转此指示灯亮。
2键盘:由8个单键和10个双键组成18个功能键和10个数字键。

键盘示意图
键盘示意图

2.1 复位—单片机复位键。般不用,程序遇到干扰死机时才用。
2.2 取消—按此键,取消修改,进入试验结果显示。
2.3打印——在仪器待机状态进行手动打印。因该仪器结束实验时自动打印结果,所以此键般不用。
2.4电解开关——此键是个乒乓键,与开关指示灯配合使用。“开关”指示灯亮,为电解开关“开”,指示灯灭为电解开关“关”。
2.5启动——按下此键,显示窗口数码管闪动,键入3位数字后(即样的重量),再按启动键,自动送样开始运转。
2.6停止—按此键,自动送样强行返回。
2.7修改—与其他功能键配合使用。
2.8确定—与其他功能配合使用。
2.9换显—每按下此键,显示窗囗循环显示含硫重量和百分含量。
     如:含硫重量1.234显示[01.234],百分含量2.46%显示[L2.46]。
2.10炉流—按此键,可显示当前炉体电流。
2.11电解—每按下此键,显示窗口循环显示电解池内指示电压和电解电流。
 如:指示电压55.5mV显示[U55.5]。电解电流234.5mA显示[b243.5]。当在实验过程中电解池的指示电压低于35mv时,需要做废样。
2.12控温—按此键,窗口显示设定的控制温度,如控温1050,显示[C1050]。
 修改方法:按此键→按修改→键入数字→按确定即可。
2.13参数—按此键,循环显示实验时间和打印格式。
 如;实验时间5分钟预分解时间45秒显示[t5.45]。打印格式2显示[P  2]。
 修改方法:按此键循环到需要的内容→按修改→键入数字→按确定。
2.14时间——按此键,窗口循环显示年、月日、时分。
 如:2006年显示[Y2006],7月1日显示[d07.01],15时25分显示[h15.25]。
 修改方法:按此键循环到需要的内容→按修改→键入数字→按确定。
2.15样重——按此键,窗口显示当前的样的重量。
  如:试样重量49.9mg显示[E49.9]。在实验过程当中,发现输入试样重量有错误时,可修改。
 修改方法:桉样重→按修改→键入数字→按确定。
2.16样号—按此键,窗口显示当前样号。
 如:试样编号为4321,显示[H4321]。
 换样号方法:按此键→按修改→键入数字→按确定。
2.17水份—做化验需要干基全硫含量时,需输入分析水份值。
 输入水份方法:按此键→按修改→键入数字→按确定。
 显示方式如:试样水份为:2.34%,显示[F 2.34]。
2.18精度—按此键,窗口循环显示精度系数和低硫修正系数以及硫修正系数。
 如:精度系数0.999,显示[J0.999]。修正方法同上。般厂家安装调试好后,用户是不允许动的。
 上述参数除样重、样号、水份停电丢失外,其他可修改参数停电记忆。

8
安装与使用

KZDL-4A型快速智能定硫仪
1.仪器主机、温炉、搅拌器和电解池:自右向左字水平放置在操作台上,送样棒对准温炉送样嘴,使其在条直线上,以便试样进出顺利。另外,为防止部分挥发分的试样在发生爆燃后大量灰分被吸入电解池,堵塞玻璃熔板,也可在异径管内恒温区左端(近细锥端)填充约3mm厚的蓬松硅酸铝棉。
2.气路:空气净化装置右侧的“送气”接嘴经乳胶管、玻璃直管和硅胶管与温炉右端的进气接嘴连接,左侧上部的进气管与电解池顶端的出气嘴连接,温炉燃烧管(异径管)尾锥端经硅胶管、玻璃直管和乳胶管与电解池进气嘴(下端安有玻璃熔板)连接。电解池靠近底部的放液嘴用段长约100~150mm的乳胶管连接,并用止液夹夹紧。所有管路连接应密封可靠。在电解池进气管道中要填充少量脱脂棉,以阻挡试样燃烧产生的灰尘吸入阻塞熔板,影响气流量。
气路
直接与燃烧管尾锥端出气口和温炉右端进气接嘴连接的软管,必须使用耐温硅橡胶管作为过渡连接,其他管路可使用普通胶管。
3.电路:温炉加热元件¬—硅碳管的电源引线接在主机后背标有“炉体”的两个接线柱上。将热电偶插入温炉上热电偶孔中,插到底(前端接触硅碳管)后退回约1mm固定。把热电偶引线接在主机后背标明“热电偶”的两个接线柱上,并确认接线柱与热电偶接线盘上所示极性致,“+”接“+”,“-”接“-”,不得反接。将电解池引线插头和搅拌/净化器的电源线插头分别插入主机后背上的相应插座。
将仪器主机(控制器)电源线经刀闸或空气开关接通室内工作电源(AC220V,50Hz),允许电流不小于15A。
4.硅碳管和热电偶:作为仪器的两个重要部件,其安装有其自身的殊性,在按下述要求安装时可参考图(温燃烧炉)进行:
(1)硅碳管的安装:硅碳管质脆,在受到振动、冲击和挤压时易破碎,因此,在进行安装时别小心。首先,将硅碳管夹子定位在管子接线端距端面约5mm处,上下两片分别对正硅碳管两半圆弧面,并拧紧螺丝。在两片夹子之间和硅碳管接线端两半圆弧之间要分别加绝缘瓷片,拧紧螺丝时要用力均匀,既不要太松,也不能过紧,太松时硅碳管与夹子贴合不牢,接触不良,容易形成打火;若过紧又使管子受力过大,易造成破损。当安装好夹子后,接上炉体导线,去掉温炉左端散热罩部分,将硅碳管缓慢插入炉膛之中,凭感觉管子插入端应进入右刚玉挡板的相应凹槽内,然后再将硅碳管支承板及散热罩安装固定。与此同时要调整好导线出线方向,并从散热罩的卡槽中引出。安装硅碳管支承板时要让硅碳管端部进入其凹槽内,安好后,用手指从散热罩挡板孔中抻入并推动硅碳管,应感觉有活动余量,严禁顶死,若过紧,必须重新安装调整。
(2)热电偶的安装:热电偶应从其固定孔中沿炉体径向插入,其前端穿过刚玉护管并接触到硅碳管,然后退回约1mm左右固定,其插入长度应在113mm左右。若插入长度不够,说明其前端没有进入刚玉护管内部,处于管壁之外,此时必须重新进行安装更正,否则仪器升温时指示温度将明显低于炉膛实际温度,内部温将造成部分器件损坏,如硅碳管断裂等。热电偶不能插到正确位置,原因之是热电偶插入时方向不对,没有沿炉体径向插入;原因之二是刚玉护管轴向转动,其上的热电偶插入孔位置偏移,解决办法是在安装硅碳管之前用手指插入炉膛内部拨动刚玉护管,或用粗细适当的金属棒(如改锥等)从热电偶固定孔插入轻轻拨转刚玉管以使其纠正。
5.送样棒:安装送样棒应在试验进行前进行,当仪器处于“等待试验”状态,输入合法的试样量后按“试验运行”键,启动送样装置,待送样棒接头探出机箱后,将送样棒插入接头并将螺钉紧固。石英舟放入送样嘴,使其圆孔与送样棒挂接,调整控制器与温炉的距离,使石英舟正处于送样嘴的中心位置。


KZDL-4B型智能体定硫仪
1.温燃烧炉引线接在标有输出的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔,插到底,然后退回约2mm固定即可。温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上,正端接“+”,负端接“-”。四芯插座接电解池。电源220V接在标明“输入”的两个接线柱上。
2.接通电源,燃烧炉升温。用自备的标准温计复测500℃的位置和温区的温度(如1150℃)及其长度,若温区温度不足1150℃,应将预置温度往上设定,直到满足要求为止。
注:因热电偶装在加热管外面,此点温度低于内部温度。当温区温度达1150℃,显示温度为1050℃。所以控温温度应设定1050℃。刚开机时,温度可能于室温,可不必考虑。
3.打开控制器上盖,将送样棒从控制器左侧孔中插入送样托架上滑块孔内,用滑块上的螺钉旋紧固定,并进行试运行,将石英舟托盘放入燃烧管头部,使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接,调节控制器与温炉距离,使送样、送样二分别准确地保证石英舟的中部处于500℃和1150℃处。
4.电解池安装及检漏:用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉,将搅拌棒放入电解池内,盖上盖,拧紧螺丝,盖紧橡皮塞,打开净化装置电源开关,将气流量调节到1000mL/min,如气流量降到500mL/min以下,证明气密性良好,否则需检查各部件及其接口。
电解池连接图
电解池连接图
5.配制电解液:称取6克碘化钾,6克溴化钾,溶于约250毫升蒸馏水中,然后加入10毫升冰醋酸即可。电解液的PH值在1—3时可以使用,当PH值小于1时,此电解液应弃除。
每次做试验前应进行几次废样测定,使电解液中碘——碘离子电对的电极电位校正到所需数值。
6.将电解液倒入电解池内,打开搅拌器,缓慢调节转速旋钮至适当速度,但不能调的过快,过快会失步,当遇到失步时,关上电解开关,将速度旋钮旋到小,等到电机停转后,重新调节。
7.在试样称量前,应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀,好打开瓶盖用称样勺搅拌试样,试样充分混合是保证结果准确的关键。
8.实验步骤:
(1)开电源开关,仪器将控制炉体自动升温。
(2)打开气泵开关,检查是否漏气。再将气体流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关,看转速是否合适。
(3)待炉温升到1050℃时,打开电解开关,按[2/电解]键,观察电解电压是否大于35mv,如小于35mv需做废样平衡电解液,直至电解电压大于35mv或作出非零结果。
 (4)在瓷舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖薄层三氧化钨(或三氧化二钨),将瓷舟放入石英托盘上,按[启动]键,键入三位数样重,再按下[启动]键,试验开始。
试验开始后,分别在500℃和1150℃处停留,停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定,试样经燃烧后,库仑滴定自动进行,整个试验过程将由程序执行,待石英托盘和瓷舟返回原位,打印机打出结果,试验完毕。当做完平行样后,需要打印报表时,请重新输入样号,自动打印报表。
9.试验完毕后,关闭电解开关,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池,然后关闭净化装置。
10.试验好连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧个废样。

9
打印机

KZDL-4B型智能体定硫仪
1.安装打印机
用手指夹住打印机两侧的活动舌头,把整个打印机插入仪器面板的安装孔内,并检查打印机是否安装牢固。
2.安装色带
色带盒使用段时间后,需要更换时。
① 取下打印机。(取下打印机的前盖板,用手指向内夹住打印机的两侧活动舌头,将整个打印机从仪器面板上轻轻取下,注意:取下打印机之前,定要确认已关掉打印机电源)
② 小心取下旧色带盒(注意:请先抬起色带的左端,然后再抬色带的右端,取下色带盒 )
③ 将新的色带右端轻轻放在机头右端的齿轮上,左端稍微抬起,不要放下,这时如发现色带盒右端未落到底,请用手指按住色带盒上的旋钮,按箭头方向稍微转动下,直到色带盒的右端落到底后再放下色带盒的左端,请检查色带是否拉直,如未拉直,直到把色带拉入色带盒内并拉直为止。
④ 装上打印机的前盖板。
3.安装纸卷
安装或更换纸卷时,打开打印机前盖板,从打印机上取下纸卷轴,将新纸套在纸卷轴上,将纸卷轴用力按入打印机的道槽内(注意:定要确认纸卷轴已按装牢固,不会掉出)。将纸头剪成三角样式,接通打印机电源,按下SEL键,使SEL指示灯灭,按下LF键使机头转动,这时用手将纸头送入机头下面入纸口处,纸便会徐徐进入机头,直到从机头正前方漏出定长度为止,再按下LF或SEL键,然后关上电源,将打印纸头从前盖板的出纸口穿出,盖好打印机的前盖板。
4.指示灯和按键的操作
(1)打印机面板有个指示灯和两个按键开关。指示灯只显示按键SEL的状态,和LF无关,指示灯亮表示打印机工作在在线状态(即打印机等待打印命令状态),反之为离线状态。
(2)打印机在线状态时,按下SEL键,进入离线状态,再按下SEL键又重新进入在线状态。SEL键另功能是在打印过程中实现暂停,即在打印过程中按下SEL键,打印机会在打完当前行字符后,暂停下来(这时可以进入送纸方式),再按下SEL键,打印机又继续打印。
注:操作完打印机后,打印机必须处在线状态,否则,打印机拒绝工作。
(3)LF键和送纸有关,打印机必须处在离线状态时,按下LF键,打印机即进入空送纸状态,再次按下LF键,打印机进入暂停。这时可按下SEL键,打印机回到在线方式,另外从送纸方式也可直接进入在线方式,只需按SEL键即可。
5.打印格式共有三种:P0、P1、P2。
P0—禁止打印,打印机无效。
P1—与P2格式相同,只是打印方向相反。
P2—表格打印格式。每个试样(按样号区分)个表格。表格由抬头、内容、尾线等组成。打印时如是新试样(改变了样号),就先打印上个试样表格的尾线,再打印出本试样表格的抬头和次结果内容。如试样没变,就只打印出结果内容。每次结果的内容是在行内顺序打印出样重、含硫量、全硫、干基硫。抬头的内容有:化验室名称、样号、水份、日期时间等信息。


 

10
参数显示

KZDL-4B型智能体定硫仪
炉体温度在左边显示窗口显示,其他参数数据在右显示窗口显示。右窗口显示数据时,般格式是“字母+数字”。其显示方法和意见见表。

相关键

名称

显示

说明

备注

炉流

炉体加热电流

A08.5

当前加热电流8.5A

为可修改

电解

指示电压

U55.5

指示电压55.5mv

为可修改

电解

电解电流

B234.5

电解电流234.5mA

为可修改

换显

硫含量

01.234

硫含量1.234mg

为可修改

换显

百分含量

L2.46

百分含量2.46%

为可修改

控温

控制温度

C1050

控制温度1050℃

可修改

参数

分解时间

t5.45

分解时间5分钟

可修改

参数

打印格式

P2

打印格式2

可修改,范围0-2

时间

时分

H15.25

15时25分

可修改

时间

月日

D07.01

7月1日

可修改

时间

Y2006

2006年

可修改

样重

试样重量

E49.9

试样重量49.9mg

可修改

样号

试样编号

H1234

试样编号1234

可修改

水份

试样分析水份

F2.34

试样分析水份2.34%

可修改

精度

精度系数

J0.999

精度系数0.999

可修改,范围0.9-1.1

精度

低硫修正系数

n0.02

低硫修正系数0.02

可修改,范围±0.09

精度

硫修正系数

u1.02

硫修正系数-0.02

可修改,范围±0.09

11
日常维护

KZDL-4A型智能体定硫仪
1.电解池发生过电解现象以后,应打开电解池,用乙醇或丙酮擦拭铂片电极,使电极呈现光亮的银白色。玷污严重时可用细砂纸或小刀小心除去电极上的附着物(切勿损伤胶封),再用乙醇或丙酮清洗。
注意:不要用乙醇等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃杯体,防止腐蚀和出现龟裂现象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞时应及时进行清洗。清洗方法如下:取下电解池,打开并取下玻璃熔板,将其浸入新配置的洗液中浸泡,稍停片刻,用镊子取出熔板,若熔板及导管中的黑色沉积物已消失,即可用自来水冲洗玻璃熔板,直至无洗液残留,使熔板洁净如初,然后安装并恢复电解池。
玻璃熔板洗液的配制:

序号

材   料

单位

数量

说        明

1

重铬酸钾

g

5

将重铬酸钾加入水中并加热,待其完全溶解后放置冷却,然后缓缓注入浓硫酸中,充分混合即成

2

浓硫酸

ml

100

3

ml

10

3.要经常检查连接气路的胶管,对老化损伤者要及时更换,以免漏气。
4.盛试样的小瓷舟应放于干燥的容器内保管;新瓷舟首次使用前应经过温处理。已处理过的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇异径管破裂、电解池极片污染及气路不畅或漏气等,都将影响测试结果的准确性,因此,要定期用标样校验仪器,以验证仪器是否正常。
6.仪器应处于干燥环境中使用,防止灰尘及腐蚀性气侵蚀。若长期不用,应妥善隔尘、防潮。


KZDL-4B型智能体定硫仪
1.仪器应防止灰尘及腐蚀气体侵入,并置于干燥环境中使用,若长期不用,应用塑料布罩好,并定期取出接上电源,以烘烤仪器内的潮气。
2.当烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,需进行清洗。
清洗方法如下:取下电解池(不必将盖打开),在电解池中先放入些水,以不漫到熔板为宜,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重铬酸钾和10毫升水,加热溶解、冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸),待洗液流净后,再反复加入2——3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉结物,然后再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水洗至不留洗液,熔板应洁白如初,将电解池装好,打开电磁泵,用空气吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入电解液使用。燃烧管与电解池间的玻璃阀门有黑色沉结物时,用滤纸条擦净即可。
3.如烧结玻璃熔板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000毫升/分,或虽可达到1000毫升/分,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气或堵塞,其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶塞及电解池等处。
4.不要用手触摸指示电极与电解电极,放电解液时,如忘记将控制器面板上的电解开关按到“关”,则会在电解电极和指示电极上蒙上层薄薄的碘,产生电极污染。指示电极旦沾污,终点控制即失灵,常导致过滴定,此时应用乙醇棉球清洗电极。
5.为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3—4毫米,为使硅酸铝棉大小合适可将燃烧进口端顶在硅酸铝棉上打上印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到温区后沿处。
6.仪器在使用过程中,注意不要将电解液流入燃烧管内。

12
常见故障

KZDL-4A型智能体定硫仪
1.空气净化装置:包括个流量计、三支玻璃干燥管,只气泵(电磁泵)及连接胶管。
(1).流量计:其进、出气口由于和干燥管相连,可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路,而使显示流量不稳,或调不到规定流量;其内部如果进入液体或进入的粉尘与潮气结合,将给小浮子造成很大阻力,也造成流量不稳定或无法调节;其本身的损坏如内部气路密闭不严,针形阀损坏也可能造成流量不可调或不稳。
(2).玻璃干燥管:在其下端应填充脱脂棉遮蔽进气口,避免管内容物(硅胶和氢氧化钠)进入进气管道,阻塞气路。若紧挨流量计的干燥管阻塞,将造成电解池抽气不顺,流量计指示下降,试验结果偏低;其他两支干燥管阻塞将使向炉体送气受阻,也有可能导致试验结果不准。硅胶旦全部变色和氢氧化钠变成粉末状后,要及时更换。
(3).气泵:其原理是在电磁力的作用下带动两个皮碗做往复运动,产生负压和空气动力。其故障般为皮碗破裂,抽气力量下降,气流不足,表现为流量计浮子指示下降,流量不稳,与(1)、(2)条现象类似。
(4).橡胶管和乳胶管:长期使用容易老化,造成系统漏气,流量不稳。要注意定期检查,发现老化应及时更换。
 以上故障的表现都类似,反映到试验结果上都是导致测定结果不准,忽忽低。所以每次试验之前都要针对管路(包括电解池)进行气密性检查(参见第七节第三条⑵)。
2.电解池:
(1).壳体部分故障般为上盖固定螺丝松动、密封圈老化和各胶粘处开胶造成密封不严,产生漏气。可根据具体情况针对处理。
(2).电解池内四个极片,两个小的组,为指示电极;两个大的组,为电解电极。指示电极用以感受电解液滴定情况从而控制电解电极进行滴定。如果任个电极出毛病,都将造成实验无法进行。所以定要保证四个极片表面的洁净,其封胶处不得开裂。
若指示电极极片与其引线断开(如封胶开裂时),将造成电解电极持续电解,不能停止,电解液发红,数码管飞快计数(即使不烧煤样),形成过电解。若电解电极极片与其引线断开,将造成做样时电解液颜色越来越白,但数码管始终不计数。若指示电极和电解电极极片表面污染,则表现为电解迟钝,即液体很白时电解才开通,电解过程缓慢,往往不能在6分30秒内结束,测定结果严重偏低且不稳定。
对电极表面受污染,可作清洁处理(参见第十节第条)。对开胶和电极引线断开的,必须更换新电解池。
(3).电解池的引出线插头及机器上的插座,日久氧化、松动所造成的故障现象与极片受污染或开路样,可清除氧化层或更换插头座,使插头与插座接触良好。
3.搅拌器:其原理是利用旋转的磁场,带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。搅拌棒的磁力减弱,是造成调控失效、搅拌失步的主要原因,可更换搅拌棒或对其充磁得到解决。搅拌速度适当调快,有利于SO2水合物的均匀电解,若搅拌器电机转速降低或磁铁固定盘与电机轴之间松动打滑,则相应地造成搅拌速度减慢,使测定结果偏低。试验过程中搅拌器停转,将发生过电解现象。搅拌器的故障,要根据具体情况进行排除或更换。
4.燃烧炉部分:
(1).热电偶的安装很重要,正确方法是:电偶由插孔向下插入触到硅碳管后退回1mm。退回越远,则仪器显示的温度值与实际炉温偏差越大,造成炉内实际温度早已达到设定温度,但显示温度迟迟升不到,继续升温,造成炉温过;或者升至设定温度后,控制精度不好,在控温点上下几十甚至上百度波动。如果热电偶碰在硅碳管上,可能会有漏电流由硅碳管串入机内,干扰主机工作,严重时击穿仪器内部电路。
确定炉温是否正常,可通过炉体右端送样嘴向炉膛内观察,正常为红光,若过(远于1150℃)则呈现亮白光,往往造成石英舟与异径管粘连,致使送样棒返回时拉不动石英舟而发生脱钩现象,严重时出现异径管烧弯、异径管与硅碳管粘连和断裂等情况,如果送入煤样,退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上,无法刮掉。
(2).异径管是试样的密闭燃烧室,它保证燃烧产生的SO2气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂,将造成含硫气体外逸,使测定结果严重偏低且不稳定。异径管处于温下,又隐蔽于炉体内,故断裂处不易发现,感觉异常时可松开炉口的紧固螺钉,将其取出检查、更换。




KZDL-4B型智能体定硫仪
控制器可以自动判断故障,以提示符号显示出来,供化验员和维护人员参考。
Err1——热电偶接反。检查热电偶连线是否接反。
Err2——热电偶开路。检查热电偶连线是否开路。
Err3——可控硅失控。检查可控硅是否击穿。电网电压太低、电压不稳、电网干扰太大也容易引起此问题的出现。
Err4——可控硅触发后没有加热电流。检查硅碳管是否烧断。硅碳管老化阻值变大也可能引起问题的出现。
Err5——电解池问题。无电解液或电解液严重失效,电极开路。、
Err6——送样卡。送样阻力大造成送样停止或速度变慢。
Err7——送样器故障。

13
附件国标

中华人民共和家标准
《GB/T214煤 中 全 硫 的 测 定 方 法》摘要
1 范围
本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑滴定法和温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等,在仲裁分析时应采用艾士卡法。
本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭,也适用于水煤浆干燥煤样。
2 艾士卡法(略)
3 库仑滴定法
3.1 方法原理
煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤样中全硫的含量。
3.2试剂与材料
3.2.1三氧化钨(HG10-1129)。
3.2.2变色硅胶:(HG/T2765.4):工业品。
3.2.3氢氧化钠(GB/T629):化学纯。
3.2.4电解液:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g,溶于250~300mL水中并在溶液中加入冰乙酸(GB/T676)10mL。
3.2.5燃烧舟:素瓷或刚玉制品,装样部分长约60mm,耐温1200℃以上。
3.3仪器设备
库仑测硫仪:由下列各部分构成
3.3.1管式温炉:能加热到1200℃以上,并有70mm长的(1150±10)℃温恒温带,带有铂铑-铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
3.3.2电解池和电磁搅拌器:电解池(120~180)mm,容量不少于400mL,内有面积约150mm2 的铂电解电极对和面积约15mm2 的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s。搅拌器转速约500r/min且连续可调。
3.3.3库仑积分器:电解电流(0~350)mA 范围内积分线性误差应小于0.1%。配有(4~6) 位数字的显示器和打印机。
3.3.4送样程序控制器:可按规定的程序灵活前进、后退。
3.3.5空气供应和净化装置:由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min,抽气量约1000mL/min,净化管内装氢氧化钠(3.2.3)及变色硅胶(3.2.2)。
3.4试验步骤
3.4.1试验准备
3.4.1.1 将管式温炉升温至1150℃,用另组铂铑-铂热电偶温计测定燃烧管中温带的位置、长度及500℃的位置。
3.4.1.2调节送样程序控制器,使煤样预分解及温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
3.4.1.3在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端(80~100)mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
3.4.1.4将程序控制器、管式温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应和净化装置组装在起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接,并用硅橡胶管密封。
3.4.1.5开动抽气泵和供气泵,将抽气流量调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,如抽气量降至300mL/min以下,证明仪器各部件及接口气密性良好,可以进行测定;否则需检测各部件及其接口情况。
3.4.2  仪器标定
3.4.2.1  标定方法:使用有证煤标准物质、按以下方法之进行测硫仪标定。
3.4.2.1.1 多点标定法:用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定;
3.4.2.1.2 单点标定法:用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
3.4.2.2  标定程序
3.4.2.2.1  按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分,计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。
3.4.2.2.2  按3.4.3步骤,用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每标准物质至少重复测定3次,以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。
3.4.2.2.3  将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪(或仪器自动读取),生成校正系数。
注:有些仪器可能需要人工计算校正系数,然后再输入仪器。
3.4.2.3  标定有效性核验
     另外选取(1~2)个煤标准物质或者其他控制样品,用被标定的测硫仪按照3.4.3步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值(控制值)之差在标准值(控制值)的不确定度范围(控制限)内,说明标定有效,否则应查明原因,重新标定。
3.4.3测定步骤
3.4.3.1将管式温炉升温并控制在(1150±10)℃。
3.4.3.2开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下,将电解液加入电解池内,开动电磁搅拌器。
3.4.3.3在瓷舟中放入少量非测定用的煤样,按3.4.3.4所述进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为0,应再次测定,直至显示值不为0。
3.4.3.4在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05±0.005)g(称准至0.0002g),并在煤样上盖薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上,开启送样程序控制器,煤样即自动送进炉内,库仑滴定随即开始。试验结束后,库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数,或由打印机打出。
3.4.4  标定检查
    仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期(建仪每10~15次测定后)对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查,如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值出标准值的不确定度范围(控制限),应按上述步骤重新标定仪器,并重新测定自上次检查以来的样品。
3.5结果计算
当库仑积分器终显示数为硫的毫克数时,全硫质量分数按式(2)计算:
St,ad = ×100(2)
式中:St,ad——般分析煤样中全硫质量分数,%;
m1——库仑积分器显示值,单位为毫克(mg);
m——煤样质量,单位为毫克(mg)。
3.6方法的精密度 
库仑滴定法全硫测定的重复性和再现性密度如下表规定
库仑滴定法测定煤中全硫精密度

St/%
重复性St,ad/% 再现性St,d/%
≤1.50 0.05 0.15
1.50(不含)~4.00 0.10 0.25
>4.00 0.20 0.35

4温燃烧中和法(略)

14
装箱清单

序号 名    称 单位 数量 序号 名  称

单位

数量

1

温炉

1 14

小胶塞

2
2

控制器

1 15

电解池密封圈

2
3

搅拌/净化器

1 16

硅胶管

0.3
4

电解池

1 17

乳胶管

2
5

铂铑-铂热电偶

1 18

瓷舟

10
6

硅碳管(Ф40/30)

1 19

石英舟

2
7

异径管

2 20

过滤器

1
8

送样棒

2 21

保险管(30A)

1
9

搅拌棒

2 22

热电偶导线

1
10

漏斗

1 23

硅碳管连接线

1
11

打印纸

2 24

合格证

1
12

止水夹

1 25

使用说明书

1
13

玻璃直管

2  

 

   

 说明:装箱单和附件内容如有变动,以当次供货实际配置为准

15
售后服务

售后服务承诺书
     感谢您使用我公司产品,这是对我们大的支持。为了保证所购产品正常使用,我们郑重承诺:
1.出售的所有产品保修期为年,保修期内免费上门维修(人为因素或不可抗拒的自然现象所引起的故障或破坏除外)。
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(2)由于操作不当而造成的故障或损坏;
(3)由于对产品的改造、分解、组装而发生的故障或损坏。
6.如对我们的服务态度有异议,可拨打我公司电话投诉:
售后服务:0392- 6853891

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