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《车用汽油快速检测方法中红外光谱法》团体标准征求意见

发布时间:2021/9/3 11:13:41编辑:Ma Liang
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       根据《内蒙古标准化协会团体标准管理办法》及相关文件要求,内蒙古标准化协会现将《车用汽油快速检测方法 中红外光谱法》团体标准征求意见稿公开征求意见,请有关单位及专家对标准内容提出宝贵意见和建议。
  车用燃油是人类社会应用较为广泛的一种燃料。在我国车用燃油市场车用汽油的发展较为广阔,前景可观,具中国石油内蒙古销售分公司与中国石化内蒙古销售分公司统计仅2020年内蒙古地区车用汽油销售就达到了273.27万吨,内蒙古自治区作为原煤产业密集区及家用机动车增长新兴地区,对车用汽油的需求量大大超出了预期,对地区油品质量检验工作也提出了新的挑战,如何提高检验效率准确性成了新的问题。
  红外光是处于可见光区与微波区之间的电磁波,波长为0.75~1000μm,由于红外光谱能迅速地测定物质的化学组成和结构,在油品分析中得到广泛应用,应用最广泛的是中红外和近红外光谱。现价段一些地区采用近红外光谱分析方法进行油品分析筛查,近红外样品适用性信息量少,分析模型过分依赖校正集样品数据库和复杂的化学计量统计法,因而对样品范围和机型的适用性较差,测试范围无外推性,只能测试校正集范围内的样品,适用于小范围已标定的低复杂性的样品和规则的工艺稳定的中控分析,且建模后的扩展改变非常困难。同时近红外硬件再现性同种机型之间的数学模型复制转移的再现性误差非常大。原因是硬件上细微差异经过大量复杂的计算后,会引起较大的结果偏差。因此近红外对每台机器都须建立单独模型即一机一模型样品标定,无法进行批量的资源共享,大大影响工作效率和系统管理。

 
  红外光谱不需要光纤传输光导纤维易受损伤,易衰减,系统更为牢固。在使用中红外进行油品分析时,有足够清晰独立的特征吸收峰或谱带。组份含量和其对应的吸光度成正比关系。在化学组分测定中可直接测量吸收峰或普带得到化学组分,根据组分数据,经过一级相关计算可得到物理特性的测定值,无需要建立校正集样品数据库,计算简单,组分直接根据吸收峰得出,结果对模型的依赖小。数据直接取之于吸收峰,系统误差概率低,一机标定模型可进行多机共享。适合混合样的测试,适合分析油源复杂的样品,包括加油站混合油样。因此制定一项行业内的《车用汽油快速检测方法中红外光谱法》,十分必要。

 
  本标准按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
  本标准起草单位:内蒙古自治区产品质量检验研究院、中国石化销售股份有限公司内蒙古石油分公司、中国石化销售股份有限公司内蒙古鄂尔多斯石油分公司、中国石油天然气股份有限公司内蒙古销售分公司。
  本标准规定了车用汽油快速检测方法中红外光谱法针对车用汽油分析的技术参数和结果判定原则,内容包括:范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂、仪器、定标模型的建立和验证、样品测定、结果报告、重复性、准确性十一个章节。

 
  本标准引用的文件包括:GB/T 1884 原油和液体产品密度实验室测定法(密度计法);GB/T 1885 石油计量表;GB/T 28768 车用汽油烃类组成和含氧化合物的测定 多维气相色谱法;GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则;GB/T 30519 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法;GB/T 33648 车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定 红外光谱法;GB/T 4756 石油液体手工取样法;GB/T 5487 汽油辛烷值的测定 研究法;NB/SH/T 0663 汽油中醇类和醚类含量的测定 气相色谱法;SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法);SH/T 0693 汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法);SH/T 0713 车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法(气相色谱法);SH/T 0720 汽油中含氧化合物测定法(气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法)。

 
  本标准方法原理:发中红外光谱法是利用含有氢基团(X—H,X 为:C,O,N 等)化学键的振动光谱的基频吸收,以透射或反射方式获取在中红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法,建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(定标模型),从而实现利用光谱特征吸收峰对待测样品的多种化学组分质量指标的快速测定。
  本标准中用到的仪器和设备:中红外光谱仪:采用傅立叶变换中红外光谱仪。中红外光谱的有效波长区间应包括4000 cm-1~631 cm-1,光谱分辨率优于2 cm-1,波数准确度优于±0.03 cm-1,波数重复性优于0.05 cm-1,光学系统采取激光准直,超声波马达驱动光学元器件干涉,采取实时反馈的光学驱动系统,仪器自带实时做背景的参比池,两个样品池,其中20um的样品池用于测定汽油中的常规化学组分,100um的样品池用于测定汽油中非常规添加物的国家标准GB/T 33648-2017。

 
  化学计量学软件:使用中红外光谱仪配置的化学计量学软件,至少含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法,具有中红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能,采用马氏距离判断样品的异常性以保障定标模型预测的可靠性和特异性样品的识别。
  本标准适用于车用汽油质量指标的快速检测。

微信号:ayiwangapp17

(来源: 机经网 )

标签:红外光谱仪,专用气相色谱仪

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