HK-8100国产单道扫描电感耦合等离子光谱仪测铂中金属元素

铂族元素具有相似的电子层结构和化学性质，使很多试剂能同时与多种铂族元素发生相似反应并产生相互干扰，很难找到的试剂，因此分离和测定十分困难。我国贵金属行业测定海绵铂纯度用直流电弧发射光谱法或进口电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

目前，在我国冶金工业部对纯铂和高纯铂的分析标准，采用人工配制标准样系列，使用直流电弧激法测定铂样中的杂质。本法用北京华科易通分析仪器有限公司生产的国产HK-8100型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪对高纯海绵铂进行检测。

实验部分：

要仪器与试剂：

HK-8100型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪。

试剂为优级纯

仪器工作条件:

功率为l kw，冷却气流量为600 L·h～，载气

流量为20 L·h-1，样液吸喷率为2.0mL·min-1。

试验方法

称取海绵铂o．500Og，加入浓盐酸30 mL，浓硝酸10 mL，加热溶解，浓缩，定容至50 mL。根据行业标准方法[3]要求测定海绵铂杂质元素的种类，按照标准溶液介质的不同分成两组，*组为铱、铝、金、铅、银，第二组为铜、铁、镍、铑、钯，并配成o．5 mg·L-1和5 mg·L-1高低标准溶液。样品中杂质元素含量在标准曲线上查得。

结果与讨论

国产HK-8100型电感耦合等离子体发射光谱仪的分析性能测试

波长范围

各种元素的分析线多数在190～500 mn波长范围内，本试验扫描了短波端202．548nm锌和长波端493．409 nm钡的谱线轮廓，轮廓呈对称的良好峰形，且峰高(强度)重复稳定，表明在190～500nm范围内光谱仪工作状态稳定，能正常使用。

检出限

试验测试了镍221．647nm、铁238．204nm和铜324．754 nm三条谱线的检出限，以空白溶液在这三条谱线位置上的11次信号的标准偏差的3倍及已知浓度的这三个元素的标准溶液在这三条谱线的灵敏度计算，测定结果表明这3个元素的检出限都是文献*的检出限.

测量的精密度与稳定性

以10 mg·L^-1的钙、镁标准溶液测量钙393．366 nm及镁279．553 11nm的谱线强度各10次，计算谱线强度的相对标准偏差分别是1．3％和1. 8％，表明光谱仪工作的短期稳定性良好。对镁279．553 nm每隔5 min测量强度一次，1 h内共测量12次，强度测量的相对标准偏差为1.9％，表明光谱仪工作的长期稳定性良好。

原创作者：北京华科易通分析仪器有限公司