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电化学发光分析法测定异烟肼

点击次数:270 发布时间:2018/1/22 10:31:20

  电化学发光分析法测定异烟肼
1 引  言
异胭肼是一种非常重要的用于化学方法治疗肺结核的药物。为此很多技术,如电化学分析方法、化学发光分析方法、光度分析方法等均已用于异烟肼的分析检测,并获得了很好的分析结果。能量转移电化学发光分析法是近年来发展速度较快的电化学发光分析技术,因为它不但具有电化学发光分析的高灵敏度特点,还具有荧光能量转移分析的高选择性。实验发现,在碱性介质和1.2V的电解电位条件下,荧光素在一次性丝网印刷碳质电极表面上的弱电化学发光信号可强烈地被异烟肼增敏,据此,建立了一种选择性高、重现性好的测定异烟肼的电化学发光新方法。
2 实验部分
2.1 试剂与仪器
实验所使用的试剂(荧光素、NaOH、NaHCO3和硼砂等)均为分析纯,水为二次蒸馏水。异烟肼(标准品,中国生化药物检测所),荧光素和异烟肼储备液的浓度均为1.0g L。R456光电倍增管;DJS 292型恒电位仪(上海雷磁仪器厂),XFD 8B超低频信号发生器(宁波中策电子有限公司),微机记录仪及三电极电解池(V=0.15mL)。工作电极为0.5cm×4cm的丝网印刷碳质电极,辅助电极为0.5cm2的铂片,参比电极为Ag AgCl电极。
2.2 实验方法
将试剂、样品(或标准溶液)放入电解池,开启DJS 292型恒电位仪,XFD 8B超低频信号发生器,加上单阶跃电解电位1.2V,记录电化学发光强度,以电化学发光强度的峰高进行异烟肼的定量分析。
3 结果与讨论
3.1 体系的可能电化学发光机理
荧光光谱实验表明,荧光素的发射峰在524nm处,而我们做出的异烟肼电化学发光光谱的峰值也大约在524nm处。以上实验表明,该体系的电化学发光体为激发态荧光素。据此,我们推断该体系的可能电化学发光机理为:异烟肼可被电解产生激发态中间体,该中间体将能量转移给荧光素;荧光素接受能量形成激发态荧光素;当高量子产率的激发态荧光素回到基态时,便产生强的电化学发光信号。
3.2 反应介质对电化学发光强度的影响
在固定氧化电位为1.0V,荧光素和异烟肼的浓度为4.0×10-5g mL的条件下,考察了NaOH、NaHCO3、Na2CO3、硼砂等介质对电化学发光强度的影响,结果表明,硼砂介质呈现出的分析特性;进一步考察硼砂的浓度影响时发现:当硼砂的浓度为7.2×10-3g mL时,异烟肼呈现出*强的增敏电化学发光作用。故选7.2×10-3g mL的硼砂为该体系的电化学发光反应介质。
3.3 荧光素的浓度对电化学发光信号的影响
在电解电位为1.0V,异烟肼的浓度为4.0×10-5g mL,介质为7.2×10-3g mL硼砂溶液的条件下,考察了荧光素的浓度在0~4.8×10-4g mL范围内对异烟肼增敏电化学发光信号的影响,结果表明:当荧光素浓度为2.8×10-4g mL时,背景与信号的差值。
3.4 电解电位对电化学发光信号的影响
与上述条件相同,仅改变电解电位,考察其对电化学发光信号的影响,结果如图1所示。该结果显示,当电解电位为1.2V时,体系对异烟肼有*灵敏的响应,故选定电解电位1.2V进行异烟肼测定。



3.5 校准曲线和检出限
在上述所选的*佳条件下,所得电化学发光强度的升高值与异烟肼的浓度在2.0×10-7~8.0×10-5g mL之间呈线性关系。线性回归方程为Y=-1.5+1.7X(C=2.0×10-7~1.0×10-6g mL,r=0 9956),Y=2+9.6X(C=1.0×10-6~1.0×10-5g mL,r=0.9907),Y=54+14.65X(C=1.0×10-5~8.0×10-5g mL,r=0.9985)。方法的相对标准偏差为1 4%(n=11;c=4.0×10-6g mL),按IUPAC规定,计算所得异烟肼的检出限为1×10-7g mL。3.6 干扰实验
4×10-6g mL的异烟肼溶液,考察可能存在无机离子和有机物对本方法的干扰情况,其结果如下:同倍量的VB2、VB6、Ca2+;100倍的Al3+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、;1000倍的K+、Na+、Mg2+、Cu2+、葡萄糖、淀粉、β 环糊精、SDS、CTMAB、Tween20、Tween80、TritonX 100不干扰测定。可见,由于该电化学发光反应是基于选择性较好的能量转移电化学发光反应机理进行的,因而许多共存物并不干扰异烟肼的测定。此外,由于一次性印刷电极的使用,也使得电极表面提供了有益于异烟肼电氧化激发态产物与荧光素之间的能量转移微环境,因而方法显示出较好的选择性。3.7 样品分析
取异烟肼片剂20片,将其研细、溶解、过滤、定容。取其适量进行样品分析,并与药典法进行对照。

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