大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法

　1主题内容与适用范围
　　
　　本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。
　　
　　本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。
　　
　　本方法最低检出限：喹硫磷为5×10-9g，喹氧磷为2.5×10-9g，100g样品的最低检出浓度为0.03mg/kg。
　　
　　2原理
　　
　　糙米、柑桔用丙酮和苯（1∶1V/V）混合溶剂提取，经液－液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯（1∶4V/V）混合溶剂淋洗，定容后用FPD－GC测定。
　　
　　3试剂
　　
　　3.1丙酮：分析纯，重蒸。
　　
　　3.2苯：分析纯，重蒸。
　　
　　3.3无水硫酸钠：分析纯。
　　
　　3.4佛罗里硅土（在650℃下活化4～5h，3%水脱活）。
　　
　　3.5喹硫磷：纯度99.5%。
　　
　　4仪器
　　
　　4.1气相色谱仪具火焰光度检测器（磷－滤光片）。
　　
　　4.2稻谷出糙机。
　　
　　4.3磨粉机。
　　
　　4.4振荡器。
　　
　　4.5组织捣碎机。
　　
　　4.6旋转式蒸发器。
　　
　　4.7微量注射器：100?L。
　　
　　4.8玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。
　　
　　5分析步骤
　　
　　5.1样品提取
　　
　　称取50.0g糙米（磨粉）、或土壤20.0g或50.0g桔皮（匀浆）或100g桔肉（匀浆），装入250mL具塞三角烧瓶，加入100mL丙酮和苯（1∶1V/V）混合溶剂（土壤加助滤剂），用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。
　　
　　5.2净化
　　
　　将上述的提取液转入500mL分液漏斗中，加入200mL2%硫酸钠水溶液，振摇1min，静止分层。将下层水相转入另一500mL分液漏斗中，用20mL×2苯萃取二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平底烧瓶内，在40℃水浴中减压浓缩至2～3mL。
　　
　　取一支玻璃层析柱，装入10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用20mL苯预洗，倒入上述浓缩液，用丙酮和苯（1∶4V/V）混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压浓缩，定容3mL，测定。
　　
　　5.3色谱条件
　　
　　5.3.1色谱柱：玻璃柱?4mm×1.5m，装填涂有3%0V－101＋OV－210/ChromosorbW60～80目。
　　
　　5.3.2温度：柱温230℃，进样口温250℃，检测器温250℃。
　　
　　5.3.3气体流速：载气（氮气）50mL/min，氢气65mL/min，空气30mL/min。
　　
　　5.3.4保留时间
　　
　　在上述条件下，喹硫磷的保留时间3′4″，喹氧磷的保留时间4′50″。
　　
　　5.4测定
　　
　　以保留时间定性，以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成2×10-9、6×10-9、8×10-9、1×10-8g/?L标准液，进样量2?L，测峰高。以峰高为纵坐标、标准样量为横坐标，绘制工作曲线。根据样品的峰高（或峰面积）定量。
　　
　　6计算
　　
　　式中：X——样品中喹硫磷残留量，mg/kg；
　　
　　B——测得样品的峰高相当的含量，?g；
　　
　　V——进样前的定容体积，mL；
　　
　　A——进样量，?L；
　　
　　m——样品质量，g。
　　
　　注：柑桔计算全果残留量。公式：
　　
　　全果残留量（mg/kg）＝桔皮残留量×柑皮（%）＋柑肉残留量×柑肉（%）
　　
　　7准确度和精密度
　　
　　7.1准确度
　　
　　添加量为0.05～0.5?g/g范围内，其回收率均为80%以上。
　　
　　7.2精密度
　　
　　变异系数均在10%以下。

原创作者：河南省达兰科技有限公司