比表面积测定方法之动态法

动态法指在气体流动状态下测量样品吸附的气体量的方法。将盛有试样的样品管经过脱气处理后装到仪器上，或将盛有试样的样品管行装到仪器上，再在载气气流下进行脱气。通常以氮气或氩气伯为吸附气体，氦气（或氢气）作为载气气体。丙种气体以一定比例混合后，在接近大气压的压力下流过样品（用热导池监控混合气体的热传导率）。测量前，调节载气气体流量到35～45ml/min之间在（用皂沫流量计测量载气流量），同时调节吸附气体流量。待两路气体混合均匀后，再用皂泡流量计测量混合气体的总流量。然后接通电源，调节电桥的零点。待仪器稳定后，把装有液浴的杜瓦瓶套在样品管上，当吸附达到平衡时，由热导池检测出一个吸附峰。当液浴移开样品管时，又由热导池检测出一个与吸附峰极性相反的脱附峰。由于脱附峰比较对称，形状规则，并与标定时将吸附气体注入气流的过程非常一致，故通常采用脱附峰计算比表面积。霸气流量调节好之后一般不再重新调节，而是通过改变吸附气体的流量来调节相对压力。当相对压力为0.05～0.35时，至少要测量3～5点。脱附完毕后，将六通阀转到标定位置，向混合气流中注入已知体积的纯吸附气体，以便得到一个标准峰。相对压力p/p₀由式（5.10）求出