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上海秉越电子仪器有限公司

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凯氏定氮仪回收率的测定

发布时间:2024/3/25 14:40:07关注度:12

采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不需要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。表3和表4分别列出了硫酸铵和尿素的回收率测定结果。


表3 硫酸铵回收率测定结果

序号

质量m

(g)

盐酸滴定量V (mL)

氮实测值N1 (mg)

氮理论值N2 (mg)

回收率 (%)

1

0.1444

21.6855

30.5419

30.5831

99.87%

2

0.1465

22.0579

31.0663

31.0278

100.12%

3

0.1489

22.3872

31.5301

31.5361

99.98%

4

0.1976

29.7176

41.8543

41.8505

100.01%

5

0.1917

28.8199

40.5899

40.6009

99.97%

6

0.1930

29.0864

40.9653

40.8762

100.22%

其平均回收率为100.03%,标准偏差为0.011,相对标准偏差RSD为0.11%。


表3 尿素回收率测定结果

序号

质量m

(g)

盐酸滴定量V (mL)

氮实测值N1 (mg)

氮理论值N2 (mg)

回收率 (%)

1

0.0536

17.6984

24.9264

24.9883

99.75%

2

0.0612

20.1842

28.4274

28.5315

99.64%

3

0.057

18.9469

26.6848

26.5734

100.42%

4

0.0523

17.2913

24.3531

24.3823

99.88%

5

0.0585

19.3074

27.1925

27.2727

99.71%

6

0.0604

20.0183

28.1938

28.1585

100.13%

其平均回收率为99.92%,标准偏差为0.0027,相对标准偏差RSD为0.27%。

原创作者:上海秉越电子仪器有限公司




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