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安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化

点击次数:1052 发布时间:2020/5/27 14:43:01
 

安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化

 一片枫叶 液相色谱之家 2018-02-27
 

 

流路连接


1 把泵出口毛细管连接到进样阀的端口 1 上。
2 把色谱柱箱进口毛细管连接到进样阀的端口 6上。
3 连接波纹废液管到漏液盘的废液通道。
4 请确保废液管位于泄漏通道内。


注意:不要超过自动进样器的废液毛细管。虹吸效应会吸干整个针座毛细管,将空气引 入系统。

样品盘安装


1 打开前门。
2 按要求安放样品盘和样品瓶。
3 将样品盘滑入自动进样器中以使样品盘后部完全顶住样品盘区域的后面。
4 把样品盘的前部按压下去,将样品盘固定在自动进样器内。

注意:如果恒温器的空气通道转接件未正确安装,恒温自动进样器的样品盘就会弹出, 不能安装到位。


样品盘
半个样品盘的组合
半个样品盘可以按任何组合方式安装,可以同时使用 2 mL 和 6 mL 样品瓶。



样品瓶位置的编号方法
能存放 100 个样品瓶的标准样品盘有 1 到 100 位样品瓶位置。但是,当使用两个半个样品盘时,编号方法就稍有不同。右侧半个样品盘的样品瓶位置是从 101 位开始的。
左侧 40 位样品盘: 1 - 40
左侧 15 位样品盘:1-15
右侧 40 位样品盘: 101-140
右侧 15 位样品盘: 101-115


标准自动进样器进样过程


进样系统中的一些部位会引起样品的携留
• 进样针外部
• 进样针内部
• 针座
• 样品定量环
• 针座毛细管
• 进样阀


自动进样器的连续流通设计可确保样品定量环、进样针内部、针座毛细管和进样阀的主流路始终处于流路内。这些部件在等度和梯度洗脱中连续被冲洗。在某些情况下进样针外部残留的样品会造成携留。当进行小体积进样或者在高浓度进样之后马上又做低浓度进样时,携留效应就十分显著。使用自动洗针功能可把携留效应减低到*小的程度,并防止针座的污染。


使用自动洗针功能
自动洗针功能可以把程序设置为 “ 带有洗针的进样 ”, 或将自动洗针功能包含在进样器程序中。当使用自动洗针功能时,进样针在取样后会转移到洗针步骤。通过进样后的洗针功能可以立即洗去针外表面上残留的样品。


去掉洗涤瓶盖
为了获得*佳的分析结果,装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的,而且洗涤瓶中的溶剂对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密封垫上,这样会把残留的样品带到下一个样品中。


带有洗针的进样程序
进样程序中包括了 NEEDLE WASH (洗针)命令,当这一命令设置在进样程序中时,则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。


例如:
1: DRAW 5μL (抽取 5μL 样品)
2: NEEDLE WASH vial 7 (用 7 号瓶洗针)
3: INJECT (进样)
行命令是从当前的样品瓶中抽取 5μL 样品。第二行命令是将针移到 7 号瓶。第三行命令是进样(把进样阀扳回到主流路)。


使用进样器程序
此过程基于一个将进样阀从旁路凹槽位置切换到清洗流路的程序。此切换事件可在平衡时间结束后执行,以确保旁路凹槽中充满起始浓度的流动相。否则分离会受到影响,特别是在使用微径柱进行分析时更为严重。


例如
在进样前用外部洗针
自动进样器程序:
抽取样品 xx (y) μl
NEEDLE WASH vial 7 (用 7 号瓶洗针)
进样
等待(平衡时间)
阀旁路
等待 0.2 min
把阀切换到主流路
阀旁路
把阀切换到主流路
注意:重叠进样不能和附加切换进样阀同时使用。


进样序列
在进样序列期间,自动进样器处理器持续监控自动进样器组件的运动。处理器为每一次运动都定义了特定的时间窗口和机械运动范围。如果在进样序列中某一特定步骤无法成功完成,就会生成故障信息。


在进样序列期间,溶剂通过进样阀绕过自动进样器。夹样器臂从静止样品架或外部样品瓶位置选择样品瓶。夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。计量设备将把所需的样品体积抽入样品定量环。进样序列结束后进样阀返回到主流路位置时,样品就已注入到色谱柱中。进样序列的过程如下:


1 进样阀切换到旁路位置。
2 计量设备的活塞移动到起始位置。
3 夹样器臂从停留位置开始移动,选择样品瓶。同时,把进样针从针座提起。
4 夹样器臂将样品瓶放置在进样针的下方。
5 降低进样针,使之进入样品瓶。
6 计量设备抽取预先设定的样品体积。
7 从样品瓶中把进样针提起。
8 如果选择了自动洗针(参见: “使用自动洗针功能” ), 夹样器臂 把样品瓶放回原处,把洗涤溶剂瓶放到针下面,把针下降到瓶中,然后把针提 起到洗涤瓶外。
9 夹样器臂将检查安全挡板是否到位。
10 夹样器臂会重新放置样品瓶,并将其放回原位。同时,把进样针下降到针座 中。
11 进样阀切换到主流路位置。


在开始进样序列之前以及在分析过程中,进样阀在主流路位置上(图一)。在此位置上,流动相将流过自动进样器计量装置、样品定量环和进样针,以保证所有与样品接触的零件都在运行过程中进行了冲洗,从而把样品残留减到*小。




进样序列开始时,阀单元切换到旁路位置(图 2)。来自泵的溶剂进入端口 1 处的进样阀单元,并通过端口 6 直接流到色谱柱。




然后,提起进样针,将样品瓶放置在进样针下方。进样针向下移动进入样品瓶,并且计量单元将样品抽取到样品定量环(图 3)。




计量单元将所需体积的样品抽入到样品定量环以后,提起进样针,将样品瓶重新放置到同一样品盘。将进样针降低,放回到针座中,进样阀切换回主流路位置,从而将样品冲洗到色谱柱上(图 4)。




降低携留效应的一般性建议
• 对于使用水或甲醇无法对针的外部进行有效清洗的,请在洗瓶中使用合适的溶 剂进行清洗。或者可以使用进样程序或放置多个请洗瓶进行清洗。 如果针座被污染使残留 (量)极大且超过了预期值,可以使用以下步骤来清洗针 座:
• 转到 “ 更多进样器 ”,并将进样针设置为初始位置。
• 用吸管向针座上注入适当的溶剂。该溶剂应能够溶解污染物。如果不知道何种 溶剂可以溶解污染物,请使用2 或 3 种不同极性的溶剂。使用几毫升溶剂清洗针座。
• 使用吸水的纸巾清理针座并清除其上的所有液体。
• “ 重置 ” 进样器。


缩短进样周期和降低延迟体积
缩短进样循环时间以提高样品通量是分析实验室要满足的*重要的要求。为了缩短进样周期,您可以:
• 缩短柱长
• 使用较高的流速
• 应用梯度洗脱 使用上述办法并利用重迭进样模式还可以进一步减少循环时间。

重迭进样模式
在这样的模式下,样品进入色谱柱后进样阀就切换到旁路,开始下一个进样周期,等到上一个分析结束后把阀切换到主流路。使用这一模式赢得了样品的准备时间。
把阀切换到旁路可减少延迟体积(流动相直接进入色谱柱,不要通过样品定量环、针、针座毛细管柱)。这样有助于加快周期,特别是在必须使用低流速的情况下,比如在使用细径或微径 HPLC 时。
注意:进样阀处于旁路位置会增加系统的携留效应。


进样的周期也依赖于进样体积。在相同标准条件下,进样 100 μl 而不是 1 μl,会使进样时间延长约 8 秒。在这种情况下,如果样品的粘度允许,必须加快进样系统的抽样和推样速度。

注意:在重迭进样模式下序列中的*后一次进样,必须要考虑这一次分析的进样不像前一次,进样器的延迟体积不会被旁路掉。这就是说*后一次分析的保留时间会增加。特别是在低流速下会如此,会导致保留时间的变化,这一变化大于实际的校准表。为了解决这一问题,建议对末一次分析要增加 “ 空白 ” 进样到分析序列中。

缩短进样周期的一般性建议
自动进样器的参数设定为:
• 使用重叠进样模式
• 进样量大时要加快抽样和注样速度
• 如果使用重叠进样模式时,*后增加一次空白进样 为了降低进样时间,检测器的平衡必须设定为 OFF。


精确的进样体积
吸引速度
使用粘稠样品时,计量器具从样品瓶吸引样品的速度会影响进样体积的精确度。如果吸引速度过快,会在样品塞中形成气泡,从而影响精确度。缺省抽取速度为 200 μL/min。该吸引速度应适用于大多数应用,但是,当使用粘稠样品时,请设置较低的吸引速度以获得*佳结果。进样器程序中的 "DRAW" 命令行也用于吸引速度的设定,这是为自动进样器设置的。


吐出速度
缺省吐出速度设置为 200 μL/min。当使用大进样体积时,将吐出速度设置为较大的值可以通过缩短计量单元从周期开始(当注射器活塞回到起始位置时)到推出溶剂所需的时间从而加快进样循环。进样器程序中的 "EJECT" 命令行也用于吐出速度的设定,这是为自动进样器设置的。较快的吐出速度可以缩短运行进样器程序所需的时间。当使用粘稠样品时,应避免使吐出速度过快。

原创作者:济南扬文商贸有限公司

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