1 实验方法

1.1 设备及试剂

ICP-MS2000型电感耦合等离子体质谱仪； 
WX8000型微波消解仪； 
Bs224s型电子天平； 
Millipore Simplicity 型超纯水器； 
HNO3(优纯)、H2O2(优纯)； 
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐溶液(使用前以1%HNO3稀释成10.0ng/mL)； 
10μg/mL金、铑、汞、铬、镍、砷、硒、镉、铅标准溶液； 
移液枪（德普兰德，10-100μL、100-1000μL）； 
试验所用水均为二次去离子水（电阻率达18.25MΩ·cm），所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡过夜；

1.2样品处理与分析

将烟草样品去梗，于烘箱中在40℃下烘干约14h，粉碎，过40目筛。 
称取约0.2g样品（0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL（20μg/mL，5%HNO3稀释）准溶液后，放入微波消解炉内按需先设定的程序进行消解。消解结束后，待冷却后，取出消解罐，将样品转移50mL容量瓶中，并用超纯水冲洗样品罐3次，然后加入10.0ng/mL的铑内标溶液（10μg/mLRh标准溶液），定容，得待测样品溶液，同时做样品空白，待测。

以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐液优化仪器工作参数，使仪器灵敏度佳，同时确保氧化物及双电荷产率低于3%，具体工作参数见表1。在仪器佳工作参数条件下，以内标法进行测试。

表1 仪器工作参数

2  结果与讨论

2 .1 检出限

Hg标液单独为组。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 标液用各元素10μg/mL的标液稀释所需浓度。配制Hg标液时加入0.1mL 20 μg/mL准溶液。分析结果(表2)显示，这7种元素的线性方程的相关系数为0.9996～1.000 ，检出限为0.008～0.165ng/mL。

表2.各元素标准曲线线性方程及检出限

2 .4 精密度和回收率

称取6份烟草样品，约0.2g/份，分别测定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb，并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD)。结果显示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分别为2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。数据见表3。

表3 各元素测试精密度

称取测试用烟草样品0.2g，置于消解罐中，加入定量的标准溶液，然后进行微波消解，消解完成后以ICP-MS测定，结果见表4。由此看出，本方法的回收率在94.0 %-103.8％之间，能够满足烟草中这些元素痕量分析的要求。

表4 各元素测试回收率

3 结论

采用天瑞仪器ICP-MS 2000E同时测定了烟草样品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ～ 103.8 %, 检出限0.008～0.165ng/mL , 相对标准偏差1.51 %～9.66 %；能够满足烟草行业对于烟草样品中这些元素痕量分析的要求。

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