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详细内容
工作原理:
1 气相色谱的原理及应用
气相色谱法是20世纪50年代出现的项重大科学技术成就。这是种新的分离、分析技术,它在工业、农业、防、建设、科学研究中都得到了广泛应用,是种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。
气相色谱是用气体作为流动相的色谱法,由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。
气相色谱由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。组分能否分开,关键在于色谱柱,分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。
在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。
2 质谱原理及应用
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。般来说,在300C左右能汽化的样品,可以优先考虑用GC-MS进行分析,因为GC-MS使用EI源,得到的质谱信息多,可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化,则需要用LC-MS分析,此时主要得分子量信息,如果是串联质谱,还可以得些结构信息。如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析,主要得分子量信息。对于蛋白质样品,还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是项重要技术指标,高分辨质谱仪可以提供化合物组成式,这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪,傅立叶变换质谱仪,带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。
产品优势
气相色谱质谱联用仪性能优势
硬件
自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
自主研发EI灯丝,电子发射效率高,大可达300μA
带预四极的单四极杆质量分析器,减少测样过程对四极杆的污染;
带高能转换打拿极的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成的真空系统,系统的高稳定性和性;
配备量程真空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率。
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和扫描图谱;
天瑞仪器是NIST授权的内*合法分销商,可以用户得到新的NIST普库数据和普库升级功能;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者定性、定量分析。
常见问题
维护
GC-MS常用的载气为He,对于质谱分析,必须严格控制He的质量,纯度需要达到5个9以上,当气瓶余压为2MPa左右时,需要换气,在使用时钢瓶应该直立,严防太阳直射。换气时先准备好备用气,拆下后马上换上,换气时,把GC面板上所有的温度包括传输线温度设为off,柱温箱温度降到50度以下,进样口温度设为off,等这些温度下降100摄氏度后关闭载气,这主要是由于在没有载气的条件下过高的温度会把柱子烧坏,关闭载气后,把气瓶总阀门关死,分压阀门拧松,换好气后,把气瓶总阀打开,顺时针拧紧分压阀至0.6MPa左右,把GC面板上的载气打开,并保持10min左右,升高气相的各项温度。
对于GC-MS分析,必须安装过滤器,否则质谱图会产生很多干扰,般条件下,3-4瓶He气必须更换次气体过滤器,可以通过过滤管中填料的颜色水的指示来分析过滤器是否达到使用极限,般过滤水的填料会从黄色变为无色,过滤氧的填料会从绿色变为褐色,新的过滤器安装极为简单,只需将过滤器到底,破隔膜,即完成安装。
GC-MS的近样垫可以分为几种类型,常用的是红色和灰绿色的,红色的是耐高温近样垫,灰绿色的特性为低流失,如果近样口的螺母拧的过紧,垫片会失去弹性,会形成打孔效应,易于漏气,般建议进50针以上作次Leak check,观察是否漏气。
GC-MS配备的衬管般有俩种,分流和不分流,分流的上下内径样粗,不分流的底部内径为个细小的管子,用于装毛细管柱,装衬管时底端有斜坡的朝下插入近样口,因为在进样口下端是碗状的结构,如果衬管装反,压紧后会将衬管底部挤碎。
GC-MS进样口端装柱按照以下步骤完成:首先把柱子挂到柱温箱内,装完后用陶瓷割片切断柱头0.5mm,然后用尺子测量下柱子长度,,在装柱前,用丙酮或甲醇擦拭柱子表面,后将有槽的螺母拧上,手拧紧后,用扳手拧1/4圈,新的柱子必须老化处理。
GC-MS室必须严禁明火,环境温度小于25摄氏度,因为MS本身需要散热,环境温度过高会烧坏电路板,也不能太低,温度太低仪器可能启动不了,湿度介于30%-60%,太潮湿的环境中如果长时间不开机会使电路板受潮,且载气管路里的水汽会很多,好单独安装空调来控温和控湿。
公司介绍
采购记录
未知的采购商2020/3/21 13:13:28查看了本产品的联系电话
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